The Fundamentals of Solid Phase Extraction (SPE)

Význam tématu

SPE (Solid Phase Extraction) představuje klíčový krok v přípravě vzorků pro analytickou chemii, protože umožňuje odstraňovat rušivé matricové složky, koncentrovat stopové látky a frakcionovat složky vzorku před chromatografickou či spektrometrickou analýzou. Bez účinné přípravy dochází k potlačení nebo zkreslení analytických signálů, znečištění přístrojů a ztrátám citlivosti.

Cíle a přehled článku

Cílem textu je seznámit čtenáře s principy a mechanismy SPE, představit hlavní strategie a formáty, objasnit kroky vývoje metody včetně empirických studií a ukázat, jak vybrat optimální sorbent a podmínky pro různé analytické úlohy.

Použitá metodika a instrumentace

SPE je popisována jako „tichá chromatografie“, při níž se v cartridgi nebo jiném formátu odehrávají separační děje analogické LC či GC, jen bez detektoru. Hlavní kroky:

• Kalibrace a kondicionace sorbentu,
• Naložení vzorku,
• Propírací (wash) krok k odstranění interferencí,
• Eluce cílových analytů.

Mechanismy retence:

• Polární interakce (normální/reverzní režim),
• Ion-ex­change (anionová a kationová výměna, silné/slabé sorbenty),
• Necharakterizované povrchové interakce (silanoly na silice).

Formáty SPE:

• Cartridge (ruční i automatizované systémy),
• 96-well destičky (pro vysoký průtok),
• dispersive SPE (dSPE) pro QuEChERS,
• in-line sample prep (ILSP) v LC-MS(/MS),
• disky (např. EPA metody) a bulk sorbenty.

Vývoj metody:

• Mass balance studie ke kontrole rozdělení analytů ve všech krocích,
• Breakthrough test pro stanovení maximálního zatížení sorbentu bez ztrát.

Použitá instrumentace

• GC-FID (plynová chromatografie s plamínkovou ionizací),
• LC-UV (kapalinová chromatografie s UV detekcí),
• MS a MS/MS (hromadová spektrometrie),
• plynové a kapalinové chromatografické kolony.

Hlavní výsledky a diskuse

Text neuvádí experimentální data, ale sumarizuje: rozdílné retence na základě polarity a nabití, potřebu optimalizace sorbentu a pH, vliv povrchových skupin, možnost kombinace mechanismů v mixed-mode sorbentech a praktičnost jednotlivých formátů podle průtoku a objemu vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

SPE umožňuje:

• čistit vzorky před GC/LC analýzou a minimalizovat koeluce matricových interferencí,
• ochránit přístroje před kontaminací a prodloužit intervaly servisu,
• frakcionovat směsi (např. alifatiky vs. aromatiky),
• koncentrovat stopové látky pod detekční limity instrumentace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• další rozšíření mixed-mode sorbentů s cílenou selektivitou,
• miniaturizace a mikro-SPE pro ultramaly objem vzorku,
• automatizace a on-line integrace přípravy (ILSP) pro vysokou propustnost,
• aplikace nových materiálů (nanomateriály, polymerní sorbenty),
• využití strojového učení pro optimalizaci metodiky.

Závěr

Solid Phase Extraction je univerzální a flexibilní technika přípravy vzorků, která vyniká v čištění, frakcionaci a koncentraci analytů. Správným výběrem sorbentu, formátu a experimentálním ověřením kroků lze dosáhnout spolehlivých a reprodukovatelných výsledků v různých oblastech analytické chemie.