Determination of Over 500 Pesticides in Spice by EMR–GPD Passthrough Cleanup and a Novel Triple Quadrupole LC/MS system

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve složitých matricích, jako jsou suchá koření, je klíčová pro ochranu spotřebitelů a splnění regulatorních limitů. Kořeněné produkty, zejména mletá skořice, vykazují vysoký obsah pigmentů a interferujících látek, což komplikuje spolehlivé stanovení více než pět set pesticidů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou LC-MS/MS metodu pro simultánní kvantifikaci přes 500 pesticidů v kořeněné matrici, s využitím pokročilé čisticí techniky EMR-GDP a nového trojitého kvadrupólu Agilent 6495 LC/TQ.

Použitá metodika a postup přípravy vzorku

Vzorky mleté skořice byly extrahovány postupem QuEChERS podle EN norem, následně očištěny na cartridge Captiva EMR-GDP. Do matriče i do rozpouštědla byly připraveny matrixově vázané standardní řady o koncentracích 0,05 až 250 μg/kg.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Bio High-Speed Pump, Agilent 1290 Bio Multisampler s chlazením, Agilent 1290 Multicolumn Thermostat
• Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS s Agilent Jet Stream zdrojem
• LC kolona ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 2,1×150 mm, 1,8 μm
• Mobilní fáze: 5 mM formiát amonný s 0,1 % kyselinou mravenčí ve vodě a v methanolu
• Proudění 0,4 mL/min, gradient 5 až 100 % organické fáze během 20 minut

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila sledování 1001 MRM přechodů v jednom běhu za 20 minut. Pro 451 pesticidů (90 %) byla dosažena linearita R2 > 0,99. Průměrné doby akvizice byly pod 1 ms, přesnost a opakovatelnost se pohybovaly pod 6 %. Nové AI řízené autotune SWARM a režimy iFunnel optimalizují citlivost a robustnost souběžného monitorování širokého spektra látek. Extrakční čisticí krok EMR-GDP minimalizoval matrixový efekt.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé sledování stovek pesticidů ve složitých potravinářských matricích. Je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře, kontroly kvality a regulační testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšiřování cílových seznamů analyzovaných sloučenin, využití umělé inteligence pro automatizaci optimalizace metod, integrace s vysokorozlišenými analyzátory a vývoj plně automatizovaných workflow pro online čištění a analýzu.

Závěr

Prokázali jsme, že kombinace čisticí technologie EMR-GDP a pokročilého trojitého kvadrupólu LC/TQ 6495 poskytuje vysokou citlivost, široký lineární rozsah i výbornou robustnost při multireziduální analýze pesticidů v náročných kořeních.

Reference

1. Zhao L A A Determination of Over 300 Pesticides in Cinnamon Using Captiva EMR–GDP passthrough cleanup and LC/MS/MS and GC/MS/MS detection Agilent Technologies application note 5994-5671EN 2023