Determination of Anions in Dried Distillers Grains with Solubles

Význam tématu

DDGS (Dried Distillers Grains with Solubles) jsou vedlejší produkt výroby biopaliv a zároveň hodnotné krmivo pro hospodářská zvířata. Obsah minerálních aniontů, jako jsou chloridy, sulfáty a fosfáty, se může mezi šaržemi značně měnit, což vyžaduje přesné analytické metody pro zajištění vyvážené krmné dávky.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout rychlou (do 10 minut) a spolehlivou metodu iontové chromatografie pro simultánní stanovení chloridů, sulfátů a fosfátů v DDGS s vysokou přesností a opakovatelností, vhodnou pro rutinní kontrolu kvality krmiv.

Použitá metodika

Vzorky DDGS byly extrahovány ultrazvukem v deionizované vodě, poté odstředěny a supernatant se ředil 1:10. Separace aniontů proběhla na Dionex IonPac AS11 pomocí hydroxidového gradientu (3–25 mmol KOH) při průtoku 0,5 ml/min a teplotě 30 °C. Detekce se uskutečnila potlačenou vodivostí s regenerovaným potlačovačem ASRS 300.

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-2100 RFIC systém (isokratické čerpadlo, eluentní generátor, vakuuový degaser, vyhřívaná kolona, 6port injektor, vodivostní detektor)
• Dionex AS-AP autosampler
• Eluentní generátor EGC III KOH
• Potlačovač Dionex ASRS 300 (2 mm, recyklační režim)
• Softwarové řízení Chromeleon 7.1

Hlavní výsledky a diskuse

• Dobré rozlišení chloridů, sulfátů a fosfátů s retenčními časy 1,7, 4,5 a 6,8 min; asymetrie píků <1,5.
• Lineární odezva v rozsazích 0,08–5,0 mg/l (chlorid) a 0,6–40 mg/l (sulfát, fosfát), r2 >0,9999.
• Detekční limity (LOD) 1,7–5,7 µg/l a kvantifikační limity (LOQ) 5,7–18,8 µg/l.
• Precizita s RSD <1 % na nižší a <0,2 % na vyšší úrovni kalibrace.
• Recovery 96–107 % (chlorid), 98–102 % (sulfát) a 96–104 % (fosfát) při spikování vzorků.
• Reprodukovatelné výsledky při různých hmotnostech vzorku (0,75–1,25 g) s RSD <0,7 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a přesnou kontrolu obsahu anorganických aniontů v DDGS, což usnadňuje formulaci vyvážených krmiv. Díky elektrolytické výrobě eluenta a minimální spotřebě chemikálií je vhodná pro automatizované rutinní analýzy v komerčních i výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další anionty a malé organické kyseliny obsažené v DDGS.
• On-line monitoring výroby biopaliv pro kontinuální kontrolu kvality produktu.
• Nasazení pokročilých detektorů a miniaturizovaných chromatografických systémů pro úsporu eluenta a prostoru.

Závěr

Vyvinutá iontově chromatografická metoda splňuje požadavky na rychlost, přesnost, linearitu a opakovatelnost stanovení chloridu, sulfátu a fosfátu v DDGS. Nízké detekční limity, vysoká přesnost a snadná automatizace podporují její využití v průmyslové i výzkumné praxi.

Reference

1. Weiss B., Eastridge M., Shoemaker D., St-Pierre N. Distillers Grains. Ohio State University Extension Fact Sheet, 2007.
2. Liu K. Chemical Composition of DDGS. In Distillers Grains: Production, Properties, and Utilization; Liu K., Rosentrater K.A., eds.; CRC Press: Boca Raton, FL, 2012.
3. Zhang Y. Sulfur Concentration in Distiller’s Dried Grains with Solubles (DDGS) and Its Impact on Palatability and Pig Performance. National Pork Board Report, 2010.
4. Angel R., Tamim N.M., Applegate T.J., Dhandu A.S., Ellestad L.E. Phytic Acid Chemistry: Influence on Phytin-Phosphorus Availability and Phytase Efficacy. J. Appl. Poult. Res. 2012, 11, 471–480.
5. Noureddini H., Malik M., Byun J., Ankeny A.J. Distribution of Phosphorus Compounds in Corn Processing. Bioresour. Technol. 2009, 100(2), 731–736.
6. Kansas Ethanol Clean Fuel from Kansas Farms; Fact Sheet for Feeding Distillers Grains. 2012.
7. Distillers Grains Technology Council. Composition Analysis: Distillers Dried Grains with Solubles (DDGS). 2012.