Determination of Ethylene Glycol and Diethylene Glycol in a Sorbitol Solution

Význam tématu

Cíle a přehled studie

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-3000 Ion Chromatography system s duálním gradientním čerpadlem
• AS Autosampler s diverter ventilem
• Electrochemical detector ED s PAD
• Kolonové sady CarboPac MA1 (4×50 mm, 4×250 mm)
• IonPac ICE-AS1 guard (4×50 mm) a CS14 analytická kolona (2×250 mm)

Použitá metodika

• Metoda 1 (EG): HPAE na CarboPac MA1 s 200 a 500 mM NaOH eluenty, detekce PAD s Au/PTFE elektrodou a čtyřpotenciálním vlnovým průběhem.
• Metoda 2 (DEG): Smíšená sekvence ICE+RP na IonPac ICE-AS1 a CS14 s 100 mM metansulfonovou kyselinou, detekce PAD s Pt elektrodou a glykolovou vlnou.
• Příprava standardů: zásobní 100 mg/mL roztoky EG/DEG, 1 mg/mL meziprodukty a denní pracovní ředění.
• Příprava vzorku: 50 mg/mL sorbitol ředěný 40× (EG) resp. 4× (DEG).

Hlavní výsledky a diskuse

• EG: LOD 0.25 µg/mL, LOQ 0.85 µg/mL, lineární rozsah 1.3–10 µg/mL, r2=0.9991, recovery 106 %, RSD ret. čas <0.2 %, oblast <3 %.
• DEG: LOD 3.1 µg/mL, LOQ 10 µg/mL, lineární rozsah 0.013–0.10 mg/mL, r2=0.9993, recovery 107 %, RSD ret. čas <0.3 %, oblast <4 %.
• Metody poskytují selektivní a citlivé stanovení 0.1 % kontaminantů v sorbitolu bez falešných pozitiv.

Přínosy a praktické využití

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a integrace do QA/QC systémů v průmyslových i farmaceutických laboratořích.
• Rozšíření spektra stanovení dalších toxických diolů a matričních interferentů.
• Optimalizace detekčních vln pro zvýšení citlivosti a snižování hluku.

Závěr

Reference

1. Holloway et al. J. Pharm. Biomed. Anal. 2009
2. CDC, MMWR Weekly 1996
3. OBrien et al. JAMA 1998
4. FDA Press Release 2007
5. USP Sorbitol Solution Monograph 2010