Rapid Screening Analysis of On-Line Purified Residual Pesticides in Crop Extract Using Accurate Mass Information

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách jsou přísně regulována kvůli ochraně zdraví spotřebitelů. S rostoucím počtem sledovaných pesticidů se zvyšují nároky na citlivé, spolehlivé a rychlé analytické postupy, které umožňují současné stanovení širokého spektra sloučenin s minimální předúpravou vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat rychlou a komplexní metodiku screeningu reziduí pesticidů ve vzorcích špenátu. Použití online čistící kolony Revive ILSP ve spojení s vysoce výkonnou LC-MS/TOF (LCMS-9050) umožňuje výrazné zkrácení času přípravy vzorků a minimalizaci odpadu ve srovnání s klasickou QuEChERS metodou.

Použitá metodika

Vzorek 1 g mraženého a drceného špenátu byl extrahován 3 mL acetonitrilu s 1 % kyselinou octovou, protřesen, odstředěn a supernatant injektován do UHPLC systému s online ILSP kolonou. Tato kolona selektivně zachytí matricové interferenty, zatímco pesticidy jsou přepuštěny na analytickou kolonu.
chromatografické podmínky:

• Analytická kolona: Shim-pack Velox Biphenyl 100×2,1 mm, 2,7 µm
• Mobilní fáze A: voda s 2 mM formiátu amonného a 0,002 % kyseliny mravenčí
• Mobilní fáze B: methanol s 2 mM formiátu amonného a 0,002 % kyseliny mravenčí
• Gradient: 3 % B→100 % B (0–12 min), návrat na 3 % B do 15 min
• Objem injekce: 2 µL (ko-injekce H2O 40 µL)
• Střídání polárity ESI (+/−) v jedné analýze

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Nexera X3 (Shimadzu)
• In-line čistící kolona Revive ILSP Pesticides (RESTEK)
• Mass spectrometer LCMS-9050 (ESI, TOF-MS 50–800 m/z)

Hlavní výsledky a diskuse

Pro 79 testovaných pesticidů byla zajištěna vysoká hmotnostní přesnost (±1 mDa). Linearity kalibrační křivek v rozsahu 0,5–50 ppb vykazovala R² ≥ 0,99 v roztoku i v extraktu. Citlivost činila ≤ 2,5 ppb pro 68 sloučenin. Recovery test ukázal 70–120 % návratnost pro 77 z 79 pesticidů a RSD < 20 % (n=5), což dokládá minimální dopad matrice.

Přínosy a praktické využití

Metoda umožňuje:

• Rychlou a snadnou přípravu vzorků s online čištěním
• Komplexní screening desítek pesticidů v jednom běhu
• Redukci spotřeby rozpouštědel a odpadu
• Vyšší reprodukovatelnost oproti manuálním postupům

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další potravinové matrice, plnou automatizaci přípravy vzorků, další zlepšení citlivosti a využití rozsáhlých databází HRMS ve spojení s umělou inteligencí pro rychlou identifikaci neznámých kontaminantů.

Závěr

Implementace online ILSP kolony v kombinaci s vysoce výkonným LCMS-9050 poskytuje spolehlivou, citlivou a časově úspornou metodiku pro screening reziduí pesticidů. Vysoká přesnost, linearita a reprodukovatelnost potvrzují vhodnost postupu pro rutinní analýzu v potravinářských laboratořích.

Reference

• Lupo S.A., Romesberg R.L., Lu X.: Automated inline pigment removal for the analysis of pesticide residues in spinach by liquid chromatography tandem mass spectrometry. J. Chromatogr. A 1629, 461–477 (2020).