Analysis of Syringin in Herbal medicine

Význam tématu

Stanovení syringinu, glykozidu sinapylalkoholu, v bylinných preparátech je klíčové pro zajištění kvality a účinnosti tradičních i moderních fytoterapeutik. Cílená analýza této sloučeniny umožňuje kontrolu surovin, detekci podvodů při označování produktů a podporuje farmakologický výzkum biologických účinků.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit rychlou reverzní fázovou HPLC metodu pro kvantifikaci syringinu v rostlinném materiálu. Studie zahrnovala optimalizaci extrakce, chromatografických podmínek a popis validačních parametrů pro komerčně dostupný sloupek Shim-pack VP-ODS.

Použitá metodika a instrumentace

Měření proběhlo na HPLC sestavě vybavené UV detektorem:

• Kolona: Shim-pack VP-ODS (250 × 4,6 mm, 5 μm)
• Mobilní fáze: voda (A) : methanol (B) v poměru 82 : 18
• Průtok: 1,0 ml/min
• Teplota kolony: 30 °C
• Objem injekce: 10 μl
• Detekce: UV při 265 nm
• LabTotalTM vial pro LC/LCMS

Příprava vzorku zahrnovala:

1. Mletí 2 g sušené byliny na prášek
2. Extrahování 50 mL 50% methanolu ultrazvukem (250 W, 40 kHz, 30 min)
3. Úpravu objemu podle hmotnosti a filtrace
4. Odpaření a opětovné rozpuštění v 50% methanolu
5. Čištění na neutrální alumina kolonce (100–200 mesh), eluace 90 ml 50% methanolu
6. Evaporace eluátu, doplnění do 2 ml a filtrace před analýzou

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizované podmínky vedly k reprodukovatelnému retenčnímu času syringinu a dostatečné separaci od dalších složek matice. Kalibrační přímka pro koncentrace kolem 20 μg/ml byla lineární, s nízkou odchylkou. Chromatogram standardní směsi objevil jediný výrazný vrchol syringinu, stejně jako vzorky byliny, což potvrzuje selektivitu a citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje laboratorní kontrolu kvality bylinných extraktů během výroby i ve finálních produktech. Díky jednoduché přípravě vzorku a standardním chromatografickým poměrům je varianta snadno implementovatelná v rutinních laboratořích QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším vývoji lze metodu adaptovat pro simultánní stanovení dalších fenylpropanoidů pomocí gradientní eluce a MS detekce. Miniaturizace extrakčního kroku (např. mikroextrakce do pevné fáze) a automatizace přípravy vzorků podpoří vyšší kapacitu a rychlost analýzy.

Závěr

Vyvinutá reverzní fázová HPLC metoda pro analýzu syringinu je rychlá, citlivá a reprodukovatelná. Uplatnění nachází v kontrole kvality fytopreparátů, podpoře výzkumu a garanci složení bylinných produktů.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application Note ERAS-1000-0061: Analysis of Syringin in Herbal medicine. First Edition, Mar. 2023.