Application of Eluent Generation for Trace Anion Analysis of Borated Waters

Význam tématu

Iontová chromatografie stopových aniontů v borovaných vodách tlakovodních reaktorů je klíčová pro prevenci korozního poškození nerezových komponent, jako jsou parogenerátory, turbíny či výměníky. Stopové koncentrace chloridů a sulfátů (nízké µg/L) mohou způsobovat stresově indukované praskání. Stabilní a citlivá analýza těchto aniontů je nezbytná pro spolehlivé sledování kvality primárního okruhu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem příspěvku je ukázat aplikaci automatizované výroby tetraborátového elučního roztoku pomocí generátoru EG50 s kontinuálním přidáváním KOH do konstantního 50 mM roztoku kyseliny borité. Metoda umožňuje přímou injekci vzorků borovaných vod (až 7500 mg/L bóru) a kvantifikaci pěti běžných aniontů (F–, Cl–, NO3–, PO4³–, SO4²–) na úrovni < 1 µg/L během méně než 30 min.

Použitá instrumentace

• IC systém Dionex ICS-2500: GS50 Gradient Pump s vakuovým degasem, CD25A vodivostní detektor s DS-3 článkem, EG50 generátor elučního roztoku s cartridgem EGC II KOH
• Kolony IonPac AG14 (guard) a AS14 (analytická) 2 mm
• Suppressor ASRS ULTRA II 2 mm v režimu external water
• ATC-HC past pro zachycování aniontů v eluentu
• AS40 autosampler s 1000 µL vzorkovací smyčkou a injector Rheodyne Model 9126

Použitá metodika

Gradient KOH od 4 do 30 mM v konstantním 50 mM roztoku kyseliny borité, průtok 0,38 mL/min, teplota 30 °C. Vzorky i standardy se připravují v deionizované vodě a filtrují 0,2 µm nylonovým filtrem.

Hlavní výsledky a diskuse

• Karbonátově čisté eluenty z EG50 snižují drift základny na < 0,1 µS (oproti ~ 2 µS manuálně připravených)
• Mikrobore kolony 2 mm zvyšují hmotnostní citlivost čtyřnásobně oproti 4 mm formátu
• Meze detekce: F– 0,03 µg/L; Cl– 0,053 µg/L; NO3– 0,10 µg/L; PO4³– 0,32 µg/L; SO4²– 0,09 µg/L
• Ověření v matici 2000 mg/L bóru bez ztráty retence nebo účinnosti špiček

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace výroby elučního roztoku odstraňuje operátorské chyby, zkracuje přípravu a zajišťuje stabilní baseline. Metoda nachází uplatnění v laboratořích jaderných elektráren a průmyslových QA/QC odděleních pro rutinní sledování korozních kontaminant.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s hmotnostní spektrometrií pro selektivní detekci, miniaturizace kapilární IC, pokročilé suppressory, on-line monitorování kvality vody v reálném čase a adaptace na další komplexní matrice.

Závěr

Metoda generování eluentu pomocí EG50 ve spojení s konstantní kyselinou boritou nabízí spolehlivou, reprodukovatelnou a rychlou analýzu stopových aniontů v borovaných vodách. Vysoká citlivost a stabilita baseline zvyšují důvěryhodnost výsledků pro provozní kontrolu jaderných reaktorů.

Reference

• Electric Power Research Institute. Corrosion Fatigue Boiler Failures in Waterwall Economizers. EPRI TR-100455, Palo Alto, CA, 1992, s. 6–24.
• Ling R.; Srinivasan K.; Saini S.; Pohl C.; Avdalovic N. Poster na International Ion Chromatography Symposium, San Diego, CA, září 2003, A-15.
• Liu Y.; Kaiser E.; Avdalovic N. Microchemical Journal, 1999, 62, 162–173.