Determination of Thiosulfate in Refinery and Other Wastewaters

Význam tématu

Správná identifikace a kvantifikace thiosulfátu v procesu odsíření zemního plynu a v průmyslových odpadních vodách je klíčová pro optimalizaci regenerace roztoků aminů a prevenci koroze. Pravidelné sledování obsahů aniontů thiosulfátu a síranu pomáhá zajistit spolehlivý provoz rafinerií a splnění environmentálních předpisů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je představit jednoduchou a reprodukovatelnou metodu iontové chromatografie pro stanovení thiosulfátu v náročných matricích rafinerijních a dalších odpadních vod. Metoda kombinuje kolonovou technologii IonPac AS16 s generátorem eluentu EG40 pro přesné řízení hydroxidových gradientů.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna na systému Dionex DX 500 se zařízením:

• GP50 gradientní pumpa
• EG40 eluentní generátor s kartuší EluGen hydroxid
• CD20 konduktometrický detektor se samo supresí ASRS ULTRA
• AS40 automatický vzorkovač
• LC30 chromatografická vana
• Software PeakNet
• Kolony IonPac AG16 ochranná a AS16 analytická 4 x 250 mm

Diluce vzorků a standardů byla připravena z 1000 mg/l aniontových standardů. Eluent tvořil generovaný roztok KOH s více-krokovým gradientem bez organických modifikátorů. Detekce probíhala v recyklovaném režimu s výkonem 300 mA.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozdělení 17 aniontů včetně šesti polarizovatelných se zachováním ostrých tvarů píku bez přidání organických látek. Linearita thiosulfátu byla prokázána v rozsahu 1 až 100 mg/l s korelačním koeficientem 0,9999. Při analýze vzorku rafinerijních odpadních vod odpovídala koncentrace thiosulfátu 34,8 mg/l, síran byl 1,1 mg/l. V druhém vzorku byla koncentrace síranu dvojnásobně vyšší než thiosulfátu. Eluentní generace zajistila stabilní základní linii a reprodukovatelné integrace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda odstraňuje potřebu ruční přípravy eluentu, snižuje kolísání obsahu karbonátů a zvyšuje citlivost detekce. Rychlé přizpůsobení gradientu umožňuje optimalizovat analýzu podle požadovaných aniontů. Metodu lze snadno implementovat pro rutinní kontrolu kvality procesních roztoků i průmyslových odpadních vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí rozvoj může zahrnovat automatizaci vzorkování a inline přípravu, rozšíření na další polarizovatelné anionty, integraci s hmotnostní spektrometrií pro selektivnější detekci a využití v reálném čase pro monitorování regenerace aminových roztoků.

Závěr

Kombinace kolonové technologie IonPac AS16 a eluentního generátoru EG40 představuje robustní a reprodukovatelnou metodu pro stanovení thiosulfátu v rafinerijních a jiných odpadních vodách. Metoda nabízí vysokou citlivost, spolehlivost a snadnou automatizaci.

Reference

1. Kadnar R Rieder J J Chromatogr A 1995 847 339–343
2. Dionex Application Note 134 Determination of low concentrations of perchlorate in drinking and ground waters by ion chromatography
3. Jackson PE Laikhtman M Rohrer JS J Chromatogr A 1999 850 131–135