Determination of Phosphite in Electroless Nickel Plating Bath

Význam tématu

Elektrolitické niklování bez použití proudu využívá redukční činidlo, nejčastěji sodný hypofosfit, k pokrytí povrchu kovových dílů vrstvou niklu s obsahem fosforu. Během provozu se hypofosfit oxiduje na fosfit, což může ovlivnit kvalitu povrstvení a stabilitu koupelí. Spolehlivá a přesná kvantifikace fosfitu je proto klíčová pro udržení optimálních parametrů niklovacích procesů a zajištění konzistentní kvality povrchu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo demonstrovat použití iontové chromatografie na stanovení fosfitu v koupeli pro elektroless niklování. Práce ukazuje výhody využití kolony IonPac AS17 v kombinaci s Reagent-Free IC systémem (RFIC) pro zjednodušení přípravy elučního roztoku a zvýšení reprodukovatelnosti analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci aniontů byl použit systém Dionex ICS-2100 nebo obdobný RFIC.

• Síla separační kolony: IonPac AS17 (4 × 250 mm) s ochranou IonPac AG17 (4 × 50 mm)
• Eluent: gradientní roztok KOH z 12 mM (0–10 min) na 35 mM (10,1–15 min), generovaný bez nutnosti manuální přípravy (EGC II KOH)
• Detekce: potlačená vodivost (ASRS 300, externí vodní režim)
• Průtok: 1,2 mL/min; objem injekce: 5 µL; teplota kolony: 30 °C
• Příprava vzorku: 1000× ředění niklovací lázně ve vodě

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram získaný za uvedených podmínek ukázal čtyři hlavní píky odpovídající chloridům, fosfitu, síranům a fosfátům. Koncentrace v původní koupeli činily:

• Chlorid: 2885 mg/L
• Fosfit: 14675 mg/L
• Síran: 133657 mg/L
• Fosfát: 424 mg/L

Pík v oblasti 2,2 min může zahrnovat také hypofosfit nebo jiné raně eluující anionty. Pro selektivní stanovení hypofosfitu lze upravit sílu elučních podmínek podle literatury.

Přínosy a praktické využití metody

Iontová chromatografie s RFIC systémem nabízí:

• Eliminaci chyb spojených s přípravou elučního roztoku
• Vyšší reprodukovatelnost a přesnost měření
• Možnost simultánního stanovení více aniontů v jediné analýze
• Široké uplatnění v průmyslové kontrole kvality niklovacích lázní

Budoucí trendy a možnosti využití

V oblasti kontroly elektrochemických koupelí lze očekávat další rozvoj RFIC technologií směřující k automatizaci přípravy eluční fáze a využití pokročilých detekčních modulů (např. spektrometrie na bázi hmotnostní spektrometrie) pro vylepšenou selektivitu a citlivost. Dále se předpokládá integrace s on-line monitorovacími systémy pro nepřetržitou kontrolu parametrů niklovacích lázní.

Závěr

Popsaná metoda pro stanovení fosfitu v elektroless niklovacích koupelích prokázala robustnost, jednoduchost a vysokou analytickou kvalitu. Využití kolon IonPac AS17 a reagent-free IC systémů zajišťuje rychlou a přesnou analýzu, která nalezne uplatnění v laboratorních i průmyslových podmínkách.

Reference

• McDowell, M. M.; Ivey, M. M.; Lee, M. E.; Firpo, V. V. V. D.; Salmassi, T. M.; Khachikian, C. S.; Foster, K. L. J. Chromatogr. A 2004, 1039, 105–111.
• Ivey, M. M.; Foster, K. L. J. Chromatogr. A 2005, 1098, 95–103.