Direct determination of cyanide in drinking water by ion chromatography with pulsed amperometric detection

Význam tématu

Cíle a přehled studie

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografický systém Thermo Scientific Dionex ICS-3000 s gradientním čerpadlem, termostatovanou kolonkou IonPac AG15/AS15 (2×250 mm) a pulzním amperometrickým detektorem ED s jednorázovou Ag pracovní elektrodou a pH-Ag/AgCl referencí.
• Eluenty: A – deionizovaná voda (Type I, 18,2 MΩ·cm), B – 200 mM NaOH; kombinovaný gradient vytvořený proporčním mícháním z B.
• Vlnový tvar: tři potenciály E1=–0,10 V, E2=–1,00 V, E3=–0,30 V vs Ag/AgCl během 1 s cyklu.
• Příprava standardů gravimetricky v 100 mM NaOH, kalibrace 2–100 µg/L, MDL 1 µg/L.
• Odstranění rozpuštěných kovů (Fe, Cu, Ni) pomocí kartridží Dionex OnGuard II H.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita metody r2 > 0,999 v rozsahu 2–100 µg/L, šum < 7 pC.
• Reprodukovatelnost: retence 5,78 ± 0,03 min, plocha 0,123 ± 0,002 nC·min.
• Aniontové interferenční pokusy: bromid, iodid, thiosulfát, sulfid, thiokyanát, sulfát – bez významného ovlivnění výsledku (obnova 96–110 %).
• Kovové interference: rozpuštěné Cu a Ni snižují volný kyanid (až na 28 % po 92 h u Cu), odstranění kartridžemi obnovilo 95–100 % signálu.
• Reálné vzorky: pitná voda (Sunnyvale, San Jose) a povrchová voda (Alamitos Creek, Twain Harte Valley) – bez původního kyanidu, spike recovery po ošetření NaOH a OnGuard II H 80–100 % pro 5–10 µg/L.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé rozlišení volného kyanidu bez destilace, vhodné pro rutinní monitoring vod.
• Vysoká selektivita a citlivost, nízké limity detekce umožňují sledovat hladiny pod regulačním MCL.
• Jednorázové elektrody šetří čas na údržbu a eliminují opotřebení.
• Kartridže OnGuard II H efektivně odstraňují kovové rušiče, čímž zajišťují spolehlivost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozvoj mobilních IC-PAD systémů pro terénní měření kontaminantů ve vodě.
• Integrace eluentových generátorů s optimalizovanými režimy pro snížení šumu.
• Rozšíření na analýzu komplexních vzorků potravin, biomonitoringu a odpadních vod.
• Vývoj nových jednorázových materiálů elektrod pro zlepšení citlivosti a selektivity.

Závěr

Reference

• Simeonova, P.; Fishbein, L. Concise International Chemical Assessment Document 61: Hydrogen Cyanide and Cyanides. UNEP/ILO/WHO, 2004.
• US EPA Methods 335.1, 335.2, 335.3; Standard Methods SM-4500-CN-F.
• Heckenberg, A. et al. LC-GC Application Notebook, 2004, 32.
• Cavalli, S. et al. J. Chromatogr. A 2004, 1023, 105–112.
• Liang, L.; Cai, Y.; Cheng, J. J. Chromatogr. A 2005, 1085, 37–41.