Automated CVS Method Development and Optimization of Multicomponent Plating Baths

Význam tématu

Analýza organických přísad v elektrolytických mědích lázních je klíčová pro kontrolu pokovovacích procesů v mikroelektronice a výrobě desek plošných spojů. Automatizované metody založené na cyklické voltammetrii jsou standardem, ale s rostoucí složitostí aditivních systémů vyvstává potřeba optimalizace vyhodnocovacích protokolů.

Cíle a přehled studie

Práce popisuje postup vývoje a optimalizace analytických metod pro multikomponentní mědicí lázně s využitím plně automatizovaného systému Metrohm 894 Professional CVS a softwaru viva. Byly testovány dva rozdílné typy elektrolytů, aby se demonstrovaly výzvy při analýze tří hlavních organických složek: potlačovačů, zjasňovadel a vyrovnávačů.

Použitá metodika a instrumentace

Běžně používané techniky:

• CVS (Cyclic Voltammetric Stripping) a CPVS (Cyclic Pulse Voltammetric Stripping) pro měření náboje Q při odstraňování mědi z RDE.
• Dilution Titration pro stanovení potlačovače.
• Modified Linear Approximation Technique (MLAT) pro analýzu zjasňovadla.
• Response Curve Technique (RC) pro měření úrovně vyrovnávače.

Instrumentace:

• Metrohm 894 Professional CVS.
• Dávkovací moduly Dosino pro precizní přidávání standardů a vzorků.
• Čerpací stanice 843 Pump Station pro automatické čištění měřící buňky.
• Volitelný vzorkovač 858 Professional Sample Processor pro vyšší průtok.

Software viva umožňuje definici metodových šablon, variabilních parametrů (rotační rychlost, první vertex potenciál, doby správy), automatizaci sérií stanovení a následné vyhodnocení.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace potlačovače: rozdíly v kalibračních křivkách dvou lázní a volba vhodného hodnotícího bodu podle náběhu titrace.
Analýza zjasňovadel: určení lineárního rozsahu Q vs. koncentrace pro CVS a CPVS, kde CPVS umožnilo rozšířený lineární interval.
Stanovení vyrovnávače: vliv sweep parametrů na sklon kalibrační křivky, rozdíly citlivosti mezi chemickými typy lázní.
Automatizované série experimentů s variabilními parametry významně urychlily sběr dat a umožnily robustní definici metod.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná CVS protokoly snižují časovou i personální náročnost vývoje analýz, zvyšují reprodukovatelnost a spolehlivost měření. Metody lze integrovat do QA/QC procesů v průmyslové analýze elektrolytů a pikoprocesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s datovými systémy LIMS, využití strojového učení pro prediktivní optimalizaci parametrů, vysokoprůchodové screeningové stanovení, miniaturizace měřicích buněk, multivariační vyhodnocení dat.

Závěr

Systém Metrohm 894 Professional CVS se softwarem viva představuje robustní řešení pro komplexní analýzu vícesložkových mědích lázní. Automatizace a flexibilita metod usnadňují vývoj i validaci protokolů pro potlačovače, zjasňovadla a vyrovnávače.

Reference

Michael Kubicsko, Ritesh Vyas: Automated CVS Method Development and Optimization of Multicomponent Plating Baths, Metrohm White Paper WP-051EN, Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland, September 3, 2019