Determination of Polyphosphates Using Ion Chromatography

Význam tématu

Ion chromatografie s hydroxidovým gradientem představuje spolehlivou metodu pro identifikaci a kvantifikaci polyfosfátů v potravinách a průmyslu, což je klíčové pro kontrolu kvality, dodržování regulací a sledování degradace fosfátových řetězců.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aktualizace bylo porovnat sloupce IonPac AS11 a AS16, demonstrovat přínos automatizované výroby eluenta pomocí eluent generatoru oproti manuální přípravě a ověřit postup na vzorcích sodného hexametafosfátu a klobásy.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická sada zahrnuje Dionex ICS-3000/ICS-2100 s eluentním generátorem EGC II KOH, supresní modul ASRS 300 s detektorem CRD 200 a software Chromeleon 6.8.
Separace probíhá na IonPac AS16 analytickém sloupci (2×250 mm) s AG16 guard sloupcem (2×50 mm) pomocí gradientu NaOH (50–200 mM).
Příprava vzorků spočívá v rozpuštění sodného hexametafosfátu v DI vodě a extrakci homogenizované klobásy s ultrazvukovým promícháním, filtrací 0,45 µm a pročištěním na OnGuard II RP kartuši.

Hlavní výsledky a diskuse

Sloupec AS16 nabízí čtyřnásobnou kapacitu a vyšší selektivitu oproti AS11, což umožňuje rychlejší eluci velkých polyfosfátů a analýzu vysoce iontových vzorků bez ředění.
Eluentní generátor zajišťuje stabilní a reprodukovatelné retence, zatímco manuální příprava NaOH umožňuje vyšší koncentrace eluenta (200 mM) pro eluci širšího spektra polymerů.
Detekční limity stanovené metodou MDL dosahují 2,07 µg/L pro ortho-fosfát, 16,39 µg/L pro pyrofosfát, 22,09 µg/L pro trimetafosfát a 43,56 µg/L pro triphosfát.
Recovery testy na vzorcích prokazují 92–110 % návratnost, což potvrzuje spolehlivost kvantifikace.
Pravidelné promývání sloupce 200 mM NaOH obnovuje kapacitu a stabilizuje retence u pozdně elujících polyfosfátů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita pro polymerní fosfáty různých délek
• Automatizované generování eluenta eliminuje chyby manuálního míchání
• Nižší spotřeba chemikálií a odpadů díky použití 2 mm sloupce
• Vhodné pro potravinářský průmysl, QA/QC i průmyslovou analytiku

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace gradientů a silnější eluenty pro velmi dlouhé polyfosfáty
• Nasazení tenčích 2 mm sloupců pro úsporu eluenta
• Integrované a on-line generátory eluenta s automatickou údržbou sloupce
• Kombinace s hmotnostní spektrometrií pro detailní identifikaci struktur

Závěr

Kombinace IonPac AS16 se supresní detekcí a gradientovým hydroxidovým elučním systémem, včetně volitelné automatizované výroby eluenta, poskytuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení polyfosfátů v potravinářských a průmyslových vzorcích.

Reference

1. Stover F. S.; Brill R. V. J. Chromatogr. A 1998, 804, 37–43
2. Kim H. R.; Seib P. A. J. Liq. Chromatogr. & Rel. Technol. 1998, 21, 1717–1725
3. Sekiguchi Y.; Matsunaga A.; Yamamoto A.; Inoue Y. J. Chromatogr. A 2000, 881, 639–644
4. Cui H.; Cai F.; Xu Q. J. Chromatogr. A 2000, 884, 89–92
5. Bewsher A. D.; Polya D. A.; Lythgoe P. R.; Bruckshaw I. M.; Manning D. A. C. J. Chromatogr. A 2001, 920, 247–253
6. Dafflon O.; Scheurer L.; Gobet H.; Bosset J. O. Mitt. Lebensm. Hyg. 2003, 94, 127–135
7. Kaufmann A.; Maden K.; Leisser W.; Matera M.; Gude T. Food Addit. Contam. 2005, 22, 1073–1082