Quantitative analysis of halogenated acetic acids in water using IC-MS/MS

Význam tématu

Monitoring halogenovaných acetonových kyselin v pitné vodě je klíčový kvůli jejich vzniku jako nežádoucích vedlejších produktů při dezinfekci.
Tyto sloučeniny jsou perzistentní a prokazatelně toxické, proto je jejich sledování nutné pro ochranu zdraví a splnění legislativních norem.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj robustní a rychlé analytické metody pro simultánní kvantifikaci deseti halogenovaných acetonových kyselin v pitné vodě.
Metoda kombinuje výhody iontové chromatografie se suppressorovou technologií a tandemové hmotové spektrometrie na platformě Metrohm 940 Professional IC Vario One a SCIEX QTRAP 6500 Plus.

Použitá instrumentace

• Metrohm 940 Professional IC Vario One SeS PP HPG
• Kolona Metrosep A Supp 7 250/4,0
• Modul MSM pro supresi solí
• 858 Professional Sample Processor s MiPT
• SCIEX QTRAP 6500 Plus v režimu MRM s IonDrive Turbo V ion source

Použitá metodika

Vzorky vody byly injektovány přímo bez předchozí úpravy, s možností inline ultrafiltrace pro odstranění pevných částic.
Iontová chromatografie probíhala gradientním elučním režimem s eluenty NaOH karboxylát a deionizovanou vodou obsahující acetonitril.
Pro potlačení šumu a iontové interference byl použit supresor.
Tandemová hmotová spektrometrie pracovala v negativním ionizačním módu MRM s optimalizovanými přechody pro každou kyselinu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje mez detekce 0,02 až 0,2 µg l-1 pro jednotlivé analyty a lineárního rozsahu přes čtyři řády s koeficientem lineárity r2 ≥ 0,998.
Rozdíl mezi blankem a standardem prokázal stabilní separaci všech analyzovaných sloučenin s dobou trvání 25 minut.
Analýza kohoutkové a balené vody spikovaných na úrovni 2 µg l-1 potvrdila přesnost a reprodukovatelnost měření.
Automatizace pomocí MiPT a inline připravy minimalizuje manuální zásah a zvyšuje reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé stanovení HAAs s minimální předúpravou
• Splnění požadavků EU směrnice na maximální součet HAAs 60 µg l-1
• Vysoká citlivost a selektivita díky suppressoru a tandemové MS
• Praktické využití v laboratořích QA QC a vodohospodářství

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na další iontové disinfekční vedlejší produkty a rozvoj hyphenovaných systémů s vysokým rozlišením.
Zavádění zelené chromatografie a další automatizace přípravy vzorku povede k udržitelnější a efektivnější analýze.
Integrace s pokročilou datovou analýzou a umělou inteligencí může dále zlepšit kvalitu výsledků a řízení procesů.

Závěr

Navržená IC MS MS metoda s kombinací Metrohm 940 IC a SCIEX QTRAP 6500 Plus představuje rychlý, citlivý a spolehlivý nástroj pro kvantifikaci halogenovaných acetonových kyselin.
Dosahuje nízkých mezí detekce, splňuje legislativní limity a zjednodušuje pracovní postup díky automatizaci přípravy vzorku.

Reference

1. J J Rook Formation of haloforms during chlorination of natural waters Journal of Water Treatment Examination 23 234 1974
2. Pelwa MJ et al Mammalian cell cytotoxicity and genotoxicity of the haloacetic acids Environmental and Molecular Mutagenesis 51 8-9 871 878 2010
3. World Health Organization Guidelines for Drinking water Quality 3rd Edition Vol 1 2008
4. Behringer D et al Persistente Abbauprodukte halogenierter Kälte und Treibmittel Umweltbundesamt Abschlussbericht 03 2021
5. Ellis DA et al Thermolysis of fluoropolymers as a potential source of halogenated organic acids in the environment Nature 412 6844 321 2001
6. Directive EU 2020 2184 on the quality of water intended for human consumption OJ L 435 2020