Chloride in acidic copper baths

Význam tématu

V průmyslové výrobě polovodičových součástek se při pokovování mědí využívají kyselé měděné lázně. Přidání stopového množství chloridů zvyšuje rychlost výpadu mědi a snižuje polarizaci anod, ale jejich nadbytek vede ke snížení kvality povlaku. Pro zajištění spolehlivého a efektivního procesu pokovování je proto nezbytné průběžně monitorovat obsah chloridů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Note AN-T-100 je představit plně automatizované stanovení chloridů v kyselých měděných lázních prostřednictvím titrace stříbrnou solí. Studie porovnává výhody titrace s iontovou chromatografií z hlediska nutnosti ředění vzorků, nákladů na vybavení a reproducibility výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z potenciometrické titrace chloridů AgNO₃ při konstantním pH. Vzorku se nejprve přidá 5 mL kyseliny dusičné, poté se doplní deionizovanou vodou a titrace probíhá až za ekvivalenčním bodem. Analýza je plně automatizovaná na sestavě:

• 905 Titrando – vysoce citlivý titrátor pro DET/MET/SET titrace s iontově selektivními elektrodami a podporou GMP/GLP
• 814 USB Sample Processor – automatický dávkovač vzorků s řízením pomocí tiamo nebo OMNIS softwaru
• 843 Pump Station (peristaltická) – systém pro oplach a odsávání titračního becheru
• iAg Titrode s Ag₂S potahem – inteligentní stříbrná prstencová elektroda pro citlivé stanovení halogenidů

Hlavní výsledky a diskuse

Praktická zkouška na kyselé měděné lázni prokázala koncentraci chloridů 49,17 mg/L s relativní standardní odchylkou 0,31 % (n=10). Titrační křivky byly ostré a přesně definované, což potvrzuje vysokou citlivost a reprodukovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace plně automatizované titrace přináší:

• Minimalizaci chyb lidské manipulace a snížení pracovního zatížení laboratoře
• Zvýšení produktivity díky paralelnímu zpracování vzorků
• Vynikající opakovatelnost výsledků a stabilitu měření
• Nižší pořizovací náklady oproti chromatografickým systémům a absenci nutnosti ředění

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metodiky může zahrnovat integraci online monitoringu procesů ve výrobních linkách a kombinaci s jinými analyzačními technikami pro simultánní kontrolu více parametrů lázně. Vývoj inteligentních senzorů s dálkovým přenosem dat a pokročilou analýzou trendů otevře nové možnosti v automatizaci a digitalizaci chemických provozů.

Závěr

Potenciometrická titrace s inteligentní elektrody představuje efektivní a cenově výhodné řešení pro rutinní stanovení chloridů v kyselých měděných lázních. Plná automatizace zvyšuje kvalitu dat, snižuje riziko chyb a šetří čas operátora.

Reference

• Metrohm AG. Application Note AN-T-100: Chloride in acidic copper baths – Fully automated determination.