Evaluation of the Performance of a Total Workflow Approach for the Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Fish, Using an Interlaboratory Study

Význam tématu

Perfluorované a polyfluorované látky (PFAS) patří mezi vysoce perzistentní a potenciálně toxické sloučeniny, které se akumulují v potravinovém řetězci. Ryby byly identifikovány jako významný zdroj expozice PFAS v lidské výživě. Evropská unie stanovila hranici stanovení (LOQ) 0,1 μg/kg pro PFAS v rybím mase, což vyžaduje vysoce citlivé a robustní analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem interlaboratorní studie bylo ověřit výkonnost dříve publikované celkové pracovní metody pro stanovení PFHxS, PFOS, PFOA a PFNA v rybím materiálu. Sedm laboratoří po celém světě analyzovalo FAPAS referenční QC materiál a odpovídající blank pomocí jednotného protokolu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá alkalickou extrakci metanolem a selektivní očistu pomocí kazet Oasis WAX SPE. Kalibrace probíhá za použití nativních i izotopově značených standardů v rozpouštědle.

• Alkalická extrakce metanolem
• Čištění Oasis WAX SPE kazetou
• Quadrupolová UPLC–MS/MS detekce s kvadratickými a lineárními kalibracemi

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class PLUS System
• ACQUITY BEH C18 kolona (PFAS Analysis Kit)
• Isolator Column pro PFAS
• Xevo TQ-XS Tandemový kvadrupólový hmotnostní spektrometr

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala:

• Trueness (správnost) v rozmezí 102–121 %
• Repeatabilita (RSDr) napříč laboratořemi < 20 %
• Reprodukovatelnost mezi laboratořemi (RSDRL) ≤ 30 %
• Laboratoř 3 přinesla systematicky vyšší hodnoty, přesto byla zahrnuta pro realistické vyhodnocení.
• Ionové poměry a retenční časy splňují kritéria EURL-POPs.
• Blank materál neobsahoval detekovatelné PFAS.

Přínosy a praktické využití metody

• Jeden jednotný extrakční a čistící postup stačí pro spolehlivé stanovení PFAS v rybách.
• Citlivost metody umožňuje detekci PFAS pod úrovní µg/kg, vyhovuje požadavkům regulace EU.
• Metoda je vhodná pro monitorování shody s limity, QA/QC a hodnocení rizik.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření analyzovaného panelu PFAS nad 30 látek.
• Automatizace přípravy vzorku pro vyšší propustnost a reproducibilitu.
• Harmonizace protokolů v mezinárodních referenčních laboratořích.
• Nasazení high-resolution MS pro screening nových a neznámých PFAS.

Závěr

Interlaboratorní studie potvrdila, že dříve publikovaná metoda pro stanovení PFHxS, PFOS, PFOA a PFNA v rybách je robustní, přesná a reprodukovatelná. Splňuje požadavky EURL-POPs a legislativní limity EU a je vhodná pro rutinní monitorování PFAS v potravinách.

Reference

1. Schrenk D. et al. EFSA CONTAM Panel. Risk to Human Health Related to the Presence of Perfluoroalkyl Substances in Food. EFSA Journal. 2020;18(9).
2. Commission Recommendation (EU) 2022/1431 on the monitoring of perfluoroalkyl substances in food. OJ L 221 (2022), 105–109.
3. Commission Implementing Regulation (EU) 2022/1428 on methods of sampling and analysis for PFAS in food. OJ L 221 (2022), 66–73.
4. EURL-POPs. Guidance Document on Analytical Parameters for the Determination of PFAS in Food and Feed. Version 1.2, 11 May 2022.
5. Organtini K. et al. Total Workflow for the Sensitive Analysis of PFAS in Fish, Meat, Edible Offal, and Eggs. Waters Application Note 720007482; 2022.