Metrosep A Supp 5 (Column manual)

Význam tématu

Separační kolonky pro aniontovou chromatografii představují klíčovou technologii pro spolehlivé stanovení anorganických a malých organických aniontů v oblastech ochrany životního prostředí, kvality pitné vody, potravinářství, farmacie a průmyslové analýzy. Vysoká účinnost separace, symetrie píku a univerzální použití zajišťují reprodukovatelné výsledky a minimalizují náklady na údržbu systému.

Cíle a přehled studie / článku

Popis manualu se zaměřuje na kolonky Metrosep A Supp 5 určené k chemické i sekvenční supresi v iontové chromatografii. Dokument obsahuje informace o objednání a technických specifikacích, přípravě eluetu, postupu startu systému, ukázky aplikací, rady pro údržbu, regeneraci a řešení potíží.

Použitá instrumentace

• Ion chromatograf Metrohm AG s vysokotlakým pumpovacím systémem
• Moduly potlačení MSM a MSM LC pro chemickou a elektrochemickou supresi
• Vodivostní detektor a VIS detektor pro kolorimetrické stanovení chromátů
• Separační kolonky Metrosep A Supp 5 ve velikostech 4 mm a 2 mm s odpovídajícími guard kolonkami
• Přístroj PILS pro převod aerosolových vzorků na kapalný roztok
• Degaser a adsorbér CO2 pro přípravu eluetu bez bublinek a chemického stresu

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na isokratické i gradientní eluci pomocí eluetu 3,2 mmol/l Na2CO3 a 1,0 mmol/l NaHCO3. Teplota kolony je regulována mezi 20 a 60 °C. Pro chemickou supresi se využívá potlačení kyselinou sírovou, pro sekvenční supresi elektrochemický potlačovač. Vzorky se připravují přímou injekcí, inline dialýzou, ultrafiltrací nebo PILS. U kolorimetrického stanovení chromátů se používá postkolonové činidlo 1 5 diphenylkarbazid a VIS detekce při 530 nm.

Hlavní výsledky a diskuse

• Isokratický eluční režim s 3,2 mmol/l Na2CO3 a 1,0 mmol/l NaHCO3 přináší nízkou základní vodivost pod 1 µS/cm a šum menší než 0,2 nS/cm
• Vyšší teplota kolony zkracuje dobu retence u monoatomických i polyatomických aniontů
• Zvýšení koncentrace eluetu a podíl organických modifieru (acetonu, metanolu) upravuje separaci fosforecanu a sulfatu
• Gradientní eluce prodlužuje retenci pozdne elujicich iontu a zlepšuje rozlišení složitých matric
• Detekce bromatu v odpadních a pitných vodách splňuje limity pod 0,1 µg/l s návratností nad 99 procent
• Přímá analýza bioethanolu a UHT mléka s inline dialýzou a MISP odstraňuje interfering matrice

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou robustnost, rychlou separaci a reprodukovatelnost pro každodenní rutinní stanovení aniontů. Využití je možné v kontrolních laboratoriích vodohospodářství, chemickém a petrochemickém průmyslu, potravinářské a farmaceutické výrobě, dále v environmentálních a emisních studiích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj ultrarychlých gradientních metod s vysokotlakými systémy a malými kolonkami povede ke zkrácení doby analýzy. Integrace s hmotnostní spektrometrií umožní identifikaci neznámých iontů a sledování stopových úrovní. Plná automatizace inline přípravy vzorku a kompaktní moduly pro terénní analýzy rozšíří pole aplikací.

Závěr

Kolonky Metrosep A Supp 5 spojují vysokou účinnost, stabilitu a dlouhou životnost. Důsledná příprava eluetu, ochrana proti CO2, pravidelná výměna guard kolonek a adekvátní údržba zajišťují dlouhodobě bezproblémový provoz a kvalitu výsledků v širokém spektru analytických úloh.

Reference

• Metrohm AG Manual Metrosep A Supp 5 2017
• Metrohm AG Application Note S-229 Oxalate thiosulfate thiocyanate in amines
• Metrohm AG Application Note S-265 Semi continuous determination of anions in aerosol applying PILS IC