Determination of glyphosate and AMPA in oat flour using ion chromatography-mass spectrometry

Význam tématu

Glyphosát je široce používané herbicidní činidlo s potenciálními negativními dopady na lidské zdraví a životní prostředí. Jeho hlavní metabolit, aminomethylfosfonová kyselina (AMPA), může rovněž vykazovat toxicitu. V zrninách, včetně ovesné mouky, se mohou vyskytovat rezidua těchto látek, ačkoli jsou často pod stanovenými limity. Citlivá a selektivní analýza v nízkých koncentracích je proto klíčová pro dodržení předpisů a zajištění kvality potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a spolehlivou metodu pro simultánní stanovení glyphosátu a AMPA v ovesné mouce. Metoda kombinuje extrakci modified Quick Polar Pesticides Extraction (QuPPE), aniontovou chromatografii s generovaným hydroxidovým eluátem a jednoduchou single quadrupole hmotnostní spektrometrii v režimu SIM.

Použitá metodika

Vzorky ovesné mouky byly extrahovány vodou a methanolem, následovala mrazová fáze, centrifugace a 10× ředění vodou. Pro odstranění interferentů bylo použito RP OnGuard II SPE. Kapalinová část chromatografu je založena na koloně Dionex IonPac AS19-4 µm s eluentem KOH v gradientním režimu a potlačenou vodivostní detekcí. Eluát vstupuje do ESI zdroje hmotnostního spektrometru ISQ EC ve formě jemného aerosolu.

Použitá instrumentace

• Dionex TMAS-AP autosampler s objemem stříkačky 250 µl a 1200 µl
• Dionex IonPac AG19-4 µm guard kolona, 2×50 mm
• Dionex IonPac AS19-4 µm analytická kolona, 2×250 mm
• Dionex EGC 500 KOH eluent generator cartridge
• Dionex CR-ATC 600 potlačovač
• Thermo Scientific ISQ EC single quadrupole MS se SIM v negativním režimu
• Thermo Scientific Dionex Chromeleon CDS software v7.2 SR9

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografické rozlišení glyphosátu, AMPA a běžných aniontů bylo dosaženo do 30 min.
• Mezní detekční limity (LOD) byly stanoveny na 0,284 µg/l pro glyphosát (11,4 ng/g v mouce) a 0,0725 µg/l pro AMPA (2,9 ng/g v mouce).
• Glyphosát byl v testovaných vzorcích detekován v rozmezí 33,4–181 ng/g; AMPA nebyl zjištěn nad LOD.
• Reprodukce metodiky pro kvantifikaci vykazovala vynikající stabilitu a přesnost.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přímou analýzu bez nutnosti derivatizace s minimální přípravou vzorku. Díky kombinaci potlačené vodivostní detekce a MS jsou nálezy vysoce selektivní a citlivé. Postup je vhodný pro rutinní kontrolu potravinářských surovin v laboratorním a průmyslovém prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další vysoce polarické pesticidy a jejich metabolity.
• Nasazení tandemové MS pro snížení detekčních limitů.
• Automatizace a online SPE pro vyšší propustnost analýz.
• Využití v monitoringu životního prostředí a krizové analýze kontaminantů.

Závěr

Vyvinutá IC-MS metoda pro analýzu glyphosátu a AMPA v ovesné mouce je rychlá, citlivá a reprodukovatelná. Splňuje požadavky regulačních orgánů a lze ji implementovat do rutinních kontrolních procesů v potravinářském průmyslu.

Reference

1. Electronic Code of Federal Regulations (2019) eCFR — Code of Federal Regulations.
2. Thermo Scientific (2022) Determination of glyphosate and AMPA in oat flour by IC-MS. Application Note 000282.