Investigation of carryover or cross-contamination in the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor

Význam tématu

V environmentální a průmyslové analytické chemii je nezbytné rychle a efektivně extrahovat stopové organické kontaminanty z pevných a polopevných matric. Moderní přístupy využívající zvýšené teploty a tlaky s automatizovanou paralelní extrakcí a odpařováním významně zkracují čas analýzy, minimalizují spotřebu rozpouštědel a zajišťují vysokou reprodukovatelnost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentovaného white paperu bylo ověřit možnost přenosu (carryover) a křížové kontaminace u systému Thermo Scientific EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor při paralelním zpracování až čtyř vzorků. Studie se zaměřila na dvě třídy látek: polyaromatické uhlovodíky (PAH) a organochlorované pesticidy (OCP), obě na silně kontaminované půdě.

Použitá metodika a instrumentace

Pro testy byly provedeny dva typy experimentů:

• PAH: půda smíchaná s diatomitovou zeminou, nadávkovaná 12 500 µg/kg, extrakce při 100 °C a 14 bar, rozpouštědlo dichlormethan–acetone (1:1, v/v).
• OCP: půda smíchaná s diatomitovou zeminou, nadávkovaná 250 µg/kg, extrakce při 100 °C a 14 bar, rozpouštědlo dichlormethan–acetone (1:1, v/v), následná výměna do hexanu.

Mezi jednotlivými cykly byla každý kanál systému předemisečně propláchnut 10 mL extrakčního rozpouštědla. Extrakty byly koncentrovány pomocí dusíkového proudu při 40 °C do objemu 1 mL za pomoci strojového vidění (level sensing feature). Analytická stanovení proběhla:

• PAH metodou GC-MS.
• OCP metodou GC-ECD.

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrné návratnosti PAH se pohybovaly mezi 78–104 % s RSD do 3,2 % a u OCP mezi 81–102 % s RSD do 7,9 %. Pro oba typy testovaných sloučenin byla hodnota přenosu nižší než 0,5 %. Výsledky ukazují, že zvolený objem proplachu před a po extrakci je zcela dostatečný k odstranění zbytků kontaminantů z kapilár a ventilů. Standardizované postupy proplachu lze v závislosti na matrici, koncentraci a velikosti vzorku upravovat.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace EXTREVA ASE přináší tyto hlavní výhody:

• Automatická paralelní extrakce a odpařování až čtyř vzorků současně.
• Výrazné snížení spotřeby rozpouštědel oproti klasickým technikám (např. Soxhlet).
• Uvolnění laboratorních kapacit díky režimu plné automatizace.
• Vysoká reprodukovatelnost a nízká křížová kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikací systému na další třídy analyzovaných látek (např. pesticidy nové generace, farmaka), integrace inline čisticích kroků a spojení s hmotnostní spektrometrií v režimu PSE (pressure-solvent extraction). Dále lze využít pokročilé algoritmy strojového vidění pro automatické optimalizace objemů koncentrace a zkrácení doby analýzy.

Závěr

Studie prokázala, že systém EXTREVA ASE poskytuje spolehlivou a vysoce reprodukovatelnou extrakci PAH i OCP z půdních vzorků s minimálním rizikem přenosu kontaminace mezi jednotlivými běhy. Automatizace, nízká spotřeba rozpouštědel a flexibilita nastavení proplachů činí tento přístup vhodným pro náročné laboratorní provozy.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. Application Note AN001106: Optimalizovaná extrakce PAH.
• Thermo Fisher Scientific. Application Note AN001054: Optimalizovaná extrakce OCP.