Automated volumetric Karl Fischer titration with MATi 10

Význam tématu

Rychlé a spolehlivé stanovení obsahu vody je zásadní pro kontrolu kvality ve farmacii, potravinářství, kosmetice a průmyslové analytice. Přesná měření pomáhají zajistit stabilitu výrobků, splnit legislativní limity a předcházet nežádoucím chemickým či mikrobiologickým změnám.

Cíle a přehled studie / článku

Tato aplikační bulletin představuje systém MATi 10 pro zcela automatizovanou objemovou Karl Fischer titraci. Popisuje kompletní workflow od přípravy blanku přes titer až po konečné stanovení obsahu vody v kapalinách či pevné formě s možností souběžného zpracování až 24 vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z volumetrické Karl Fischer titrace s využitím standardních reagencií (jedno- nebo dvousložkový titrant a suchý solvent). Klíčové kroky:

• Příprava blank determinace: automatické přidání definovaného objemu solventu, měření driftu a uložení průměrné hodnoty ze tří opakování.
• Stanovení titeru: vážení standardu (např. vodný roztok 10 mg/g), přidání stejných objemů solventu, průměr tří měření.
• Analýza vzorku: vážení vzorku, přidání solventu, míchání, titrace do ekvivalentního bodu.

Použitá instrumentace:

• Automatický vzorkovač (Sample Changer)
• Titrátor s módem KFT
• Buret 10 mL pro titrant a 50 mL pro solvent
• Magnetické míchadlo s míchacími hůlkami
• Dvojitá platinová elektroda (Pt elektroda)
• Dosing/Dosino jednotka pro přesné dávkování

Hlavní výsledky a diskuse

Blank hodnoty menší než 1 mL potvrzují dobrou suchost použitých solventů. Titer titrantů vykazuje vysokou reprodukovatelnost díky průměrování alespoň tří stanovení. Měření na různých typech standardů ukazují lineární závislost spotřeby titrantu na obsahu vody a vynikající opakovatelnost i při nízkých koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace snižuje riziko operátorských chyb, zkracuje dobu analýzy a umožňuje vysokou propustnost vzorků. Metoda je vhodná pro kapalné i pevné vzorky, lze ji kombinovat se solubilizátory pro obtížně rozpustné materiály. Díky flexibilnímu nastavení objemu solventu a nastavení parametrů se snadno přizpůsobí různým aplikacím od farmacie až po potravinářský průmysl.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k integraci on-line sledování dat, miniaturizaci titrace a robotizaci přípravy vzorků. Kombinace Karl Fischer titrace s chromatografickými nebo spektroskopickými technikami otevře nové možnosti komplexní analýzy vzorků. Vývoj vysoce odolných elektrod a nových suchých solventů může dále zvýšit přesnost a stabilitu měření.

Závěr

Systém MATi 10 nabízí robustní a vysoce automatizované řešení objemové Karl Fischer titrace. Díky přesnému dávkování, standardizované metodice a možnosti hromadného zpracování vzorků poskytuje spolehlivé a reprodukovatelné výsledky v široké škále aplikací.

Reference

• Metrohm Monograph: Water Determination by Karl Fischer Titration