Determination of Hypochlorite by Titration with Ammonium Ion

Význam tématu

Metoda stanovení hypochloritu titrací s amonným iontem nabízí rychlý a přesný postup pro monitorování koncentrace aktivního chloru v různých chemických a průmyslových aplikacích. Hypochlorit se běžně využívá jako dezinfekční činidlo ve vodárnách, biocidních přípravcích či sterilizačních roztocích. Správné stanovení jeho koncentrace zajišťuje efektivitu dezinfekce a bezpečnost manipulace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem poznámky je představit jednoduchý analytický protokol určený ke kvantitativnímu stanovení hypochloritových roztoků pomocí titrace amonným síranem v prostředí obsahujícím bromid a hydrogenuhličitan. Protokol vychází z reakčního schématu, kde hypochlorit oxiduje bromid na hypobromit, který dále oxidačně rozkládá amonný ion na dusík.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda probíhá následujícím způsobem:

• Příprava bromid/hydrogenuhličitanového prostředí: 200 g KBr a 120 g KHCO3 rozpuštěných v 1 000 mL deionizované vody.
• Titrant: roztok (NH4)2SO4 0,05 mol/L připravený z analyticky čisté látky.
• Parametry titrace v softwaru tiamo v.2.2: dávkování titrantu 4 mL/min, objem přidaného bromid/hydrogenuhličitanového roztoku 15 mL, jedno exergonické stanovení koncového bodu, kritérium rozpoznání koncového bodu ERC –50, zpoždění startu 5 s, vyhlazovací faktor 40, otáčky míchadla 10.

Použitá instrumentace:

• Titrátor Thermo Scientific s modulem 802 stirrer a Thermoprobou (6.9011.020).
• Titrační nádobka 10–90 mL (6.1415.210) s víkem (6.1414.010) a míchacím hříbkem 96 mm (6.1909.010).
• Stojan 804 Ti se třístupňovou zátkou proti difuzi (6.1543.210) a středicím rukávem SG (6.2727.010).

Hlavní výsledky a diskuse

Prokázalo se, že jeden mol NH4+ odpovídá 1,5 molu OCl-. Příklad využití metody na sterilizačním roztoku „Milton“ ukázal průměrnou hodnotu 1,03 % w/w NaOCl s opakovatelností ±0,005 % při pěti stanoveních. Tepelný průběh titrace a druhá derivace teplotního signálu poskytují jasný detekční bod, což zvyšuje přesnost měření i při nízkých koncentracích hypochloritu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda vyniká jednoduchostí přípravy činidel, minimem vybavení a rychlostí stanovení. Je vhodná pro rutinní kontrolu vody, biocidních přípravků a dezinfekčních prostředků v laboratořích i průmyslových provozech. Nízké objemy vzorku a činidel snižují náklady a odpad.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry vývoje mohou být:

• miniaturizace titrační sady pro on-line a in-situ měření v potrubních systémech,
• automatizace a integrace se systémy pro monitoring kvality vody,
• rozšíření metody na stanovení obdobných oxidantů v komplexních maticích.

Závěr

Popsaná titrací metoda poskytuje spolehlivou, citlivou a ekonomickou cestu ke kvantifikaci hypochloritových roztoků. Vysoká opakovatelnost a jednoduchost provedení ji činí vhodnou pro široké uplatnění v analytických laboratořích.

Reference

Vogel A.I. Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, 3rd ed., Longmans, 1961.