Determination of Hydrofluoric Acid by Aluminium Titration

Význam tématu

Hydrofluoridová kyselina se široce využívá v polygrafii, polovodičovém průmyslu a při leptání kovů. Její přesné stanovení v směsných kyselých nátěrových nebo leptacích roztocích je klíčové pro zajištění kvality procesu, bezpečnosti pracovníků i ochrany zařízení před korozí.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit jednoduchou, rychlou a přesnou metodu stanovení HF v komplexních kyselých matricích. Předložená studie popisuje titraci termometrickou metodou pomocí standardního roztoku Al(NO₃)₃ a neutralizace vzorku před titrací.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na exothermické srážkové reakci mezi Al³⁺ a F⁻ za vzniku nerozpustného NaK₂AlF₆ při pH ~4,5. Al(NO₃)₃ se standardizuje proti anhydridu NaF. Typická nastavení titrátoru:

• Rychlost dávkování titrantu: 2 mL/min
• Počet exothermických koncových bodů: 1
• Faktor vyhlazení dat: 45
• Rychlost míchání (802 stirrer): 10
• Čekací doba před titrací: 60 s

Nejdříve se odváží přibližně 30 mL vzorku leptacího roztoku, doplní demineralizovanou vodou a neutralizuje se na slabě růžové zbarvení fenolftaleinem s 5 mol/L NaOH. Následně se přidá pufr (acetonitrilová směs octanů) a spustí titrace.

Použitá instrumentace:

• Titrátor Thermo Scientific 859 Titrotherm
• Mechanický míchač 802 Stirrer
• Teplotní senzor pro termometrickou detekci

Hlavní výsledky a diskuse

Pro syntetický etch roztok byla naměřena průměrná hodnota HF 1,78 % hmotn. (n=8, ±0,01). Termometrický průběh titrace vykazoval jasný exothermický signál se zřetelným vrcholem druhé derivace, což umožňuje přesné určení bodu ekvivalence. Metoda prokázala vysokou reprodukovatelnost i v přítomnosti Na⁺ a K⁺ z roztoku.

Přínosy a praktické využití metody

Termometrická titrace HF nabízí:

• Rychlé stanovení bez nutnosti složité přípravy vzorku
• Vysokou přesnost díky jednoznačné exothermické reakci
• Možnost automatizace a minimální spotřebu chemikálií

Metoda je vhodná pro průmyslové QA/QC laboratoře, kde se vyžaduje rutinní kontrola koncentrace HF v leptacích a čisticích směsích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat:

• Integraci inline měření pro kontinuální kontrolu procesů
• Rozšíření metody na stanovení dalších halogenových kyselin či komplexních směsí
• Vylepšení senzorů pro citlivější detekci menších změn teploty

Závěr

Thermo termometrická titrace s Al(NO₃)₃ se osvědčila jako spolehlivá, rychlá a snadno automatizovatelná metoda pro stanovení hydrofluoridové kyseliny v komplexních kyselých matricích. Díky zřetelnému exothermickému signálu umožňuje přesné určení bodu ekvivalence a reprodukovatelné výsledky.

Reference

Application Note No. H-087: Determination of Hydrofluoric Acid by Aluminium Titration, Thermo Scientific