Determination of Sulfuric, Phosphoric and Nitric Acid Mixtures

Význam tématu

Směsi silných kyselin jako sírová, fosforečná a dusičná představují klíčové látky v chemickém průmyslu, petrochemii a farmaceutické výrobě. Jejich přesné stanovení je nezbytné pro optimalizaci výrobních procesů, zajištění kvality a bezpečného zacházení s korozivními látkami.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikční poznámky Thermo Scientific bylo vyvinout plně automatizovaný postup pro simultánní kvantifikaci sírové, fosforečné a dusičné kyseliny v jednom vzorku. Metoda využívá sekvenční potenciometrickou titraci s monosekvenčním přepínáním titračního programu na přístroji 814 Sample Processor.

Použitá metodika a instrumentace

Princip spočívá v následujících krocích:

• Titrace síranu BaCl2 pro stanovení obsahu sírové kyseliny
• Monosekvenční titrace NaOH s identifikací dvou bodů zlomu: první pro souhrn kyselin (dusičná a nevyvázaná fosforečná) a druhý pro fosforečnou kyselinu
• Výpočet celkových kyselin v přepočtu na HNO3, určení H3PO4 a odvození obsahu HNO3 diferenčním způsobem

Instrumentace:

• Thermo Scientific 814 Sample Processor s potenciometrickým titrátorem
• Pumpy pro dodávku titrantů: NaOH (2 mol/L) a BaCl2 (1 mol/L)
• Míchací jednotka s rychlostí 15 ot./min

Nastavené parametry:

• Rychlost dodávky titrantu: 4 mL/min
• Vyhlazovací faktory signálu: 60 pro sírovou titraci, 90 pro souhrn kyselin/fosforečnou titraci

Hlavní výsledky a diskuse

Pro testovací směs obsahující přibližně 20 % H2SO4, 15 % H3PO4 a 20 % HNO3 byla dosažena vysoká přesnost a reprodukovatelnost:

• Celkové kyseliny (vyjádřené jako HNO3): 56,1 % ± 0,08 (n=11)
• Sírová kyselina: 21,2 % ± 0,04 (n=11)
• Fosforečná kyselina: 15,4 % ± 0,12 (n=11)
• Dusičná kyselina: 19,0 % ± 0,15 (n=11)

Blanky titrací byly určeny lineární regresí objemu titrantu vůči hmotnosti vzorku, čímž se minimalizoval systematický posun bodů zlomu.

Přínosy a praktické využití metody

Plně automatizovaný postup snižuje riziko lidské chyby a zkracuje dobu analýzy. Metoda umožňuje rutinní kontrolu kvality v průmyslových laboratořích, zajišťuje přesné dávkování kyselin a podporuje bezpečnost chemických procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je integrace on-line monitoringu a průmyslového IoT pro nepřetržité sledování složení kyselinových směsí. Možné je také rozšíření metody o další analýzy anorganických či organických složek v korozi odolných prostředích.

Závěr

Navržený protokol poskytuje robustní, přesné a automatizované stanovení směsí H2SO4, H3PO4 a HNO3. Jednoduché nastavování na 814 Sample Processor a nízké procento odchylky potvrzují jeho vhodnost pro široké průmyslové a výzkumné aplikace.