Automated analysis of etch acid mixtures using the 859 Titrotherm and the 814 USB Sample Processor

Význam tématu

Přesné stanovení složení leptacích kyselin (HNO3, HF, H2SiF6) je klíčové pro kontrolu kvality a optimalizaci výrobních procesů v polovodičovém a solárním průmyslu. Automatizovaná analýza přináší vyšší reprodukovatelnost, bezpečnost a efektivitu práce s vysoce korozivními vzorky.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je vyvinout a verifikovat sekvenční termometrickou titraci pro automatizované stanovení jednotlivých složek leptacích kyselin. Metoda kombinuje přímou i zpětnou titraci s NaOH a HCl pro získání obsahu HNO3, HF a H2SiF6.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika využívá termometrickou titraci na přístroji 859 Titrotherm s 814 USB Sample Processor pro automatické dávkování a míchání vzorků. Analýza probíhá ve dvou titračních krocích:

• Primární titrace NaOH (2 mol/L) a zpětná titrace HCl (2 mol/L) pro celkový obsah HNO3+HF+H2SiF6 a stanovení H2SiF6.
• Sekundární titrace Al(NO3)3 (0,5 mol/L) pro selektivní stanovení HF.

Kalibrace titrantů a stanovení hodnot metody (blank) se provádí pomocí standardních roztoků TRIS a NaF.

Použitá instrumentace

• 859 Titrotherm s titrační hlavou a Dosino (5 mL, 10 mL, 20 mL)
• 814 USB Sample Processor
• PP 120 mL vzorkovací zkumavky, míchací hřídel
• Organizér činidel, FEP hadičky, stojan na zkumavky

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda pro umělé vzorky přinesla následující střední hodnoty (±RSD, n=6):

• HNO3: 323,5–598,8 g/L (RSD <0,3 %)
• HF: 44,4–158,3 g/L (RSD <0,6 %)
• H2SiF6: 11,1–185,2 g/L (RSD <0,4 %)

Korelace kalibrací dosahovaly R2 ≈ 1, což potvrzuje vysokou linearitu a přesnost stanovení. Termometrické koncovky byly jasně determinovatelné díky výrazné druhé derivaci teplotního signálu.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace minimalizuje expozici operátorů agresivním kyselinám.
• Vysoká reprodukovatelnost a rychlost analýzy vhodná pro rutinní kontrolu kvality.
• Jednoduchá kalibrace a správa metod v softwaru tiamoTM.
• Možnost rozšíření na další korozivní systémy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace inline monitoringových systémů v průmyslové výrobě.
• Aplikace mikrofluidických titračných modulů pro zmenšení spotřeby vzorku.
• Vyšší automatizace s umělou inteligencí pro detekci koncovek titrace.
• Rozšíření metod na analýzu komplexních směsí s více složkami.

Závěr

Navržená metoda kombinuje termometrickou titraci s plně automatickým vzorkovacím procesem a poskytuje přesná a reprodukovatelná stanovení složení leptacích kyselin. Díky vysoké linearitě, nízké chybovosti a zvýšené bezpečnosti práce je ideální pro rutinní QA/QC v polovodičovém a solárním průmyslu.