Determination of sulfate in phosphoric acid (liquid fertilizer samples) with 859 Titrotherm

Význam tématu

Metoda termometrické titrace umožňuje rychlé a přesné stanovení síranů v komplexních matricích jako jsou kapalná fosforecna hnojiva. Díky detekci inflexe teplotního průběhu odpadá nutnost elektrochemických čidel a izolovaných nádob, což zrychluje analytický proces a usnadňuje jeho automatizaci ve výrobních a kontrolních laboratořích.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je ověřit postup stanovení síranu v mokrém procesu kyseliny fosforečné pomocí přístroje 859 Titrotherm. Studie popisuje kalibraci titračního činidla, stanovení metody blank a samotné měření vzorků kapalných hnojiv se zhodnocením přesnosti, linearity a reprodukovatelnosti výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na konstantním přídavku molárního roztoku BaCl2, který reaguje se síranem za tvorby sraženiny BaSO4. Termoprobe měří teplotu roztoku kontinuálně a detekuje inflexní bod na první a druhé derivaci teplotní křivky. Analýza probíhá ve třech krocích:

• Stanovení titru roztoku BaCl2 pomocí suchého Na2SO4 jako primárního standardu
• Stanovení metody blank regresní analýzou objemu titru vůči hmotnosti materiálu
• Analýza vzorku kapalného hnojiva s korekcí o blank

Instrumentace:

• 859 Titrotherm s termoprobou a Dosino dávkovacími jednotkami
• 800 Dosino, dávkovací jednotky 5 a 50 mL
• 3směrné zátky se spätným ventilem a SGJ zátky
• Reagenciový organizér a stojan na titrační nádobu

Hlavní výsledky a diskuse

Titrant BaCl2 vykázal molaritu 1,0019 mol/L, blank titrace byl nižší než 0,05 mL. Analýza dvou vzorků prokázala obsah SO4 v rozmezí 2,38–2,43 % u vzorku 1 a 1,84–1,87 % u vzorku 2. Relativní rozptyl pod 1,1 % a koeficient determinace R2 nad 0,998 potvrzují vysokou přesnost a linearitu metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• rychlou odezvu a zkrácený čas analýzy
• automatizované vyhodnocení dat pomocí softwaru tiamo
• minimální spotřebu chemikálií a jednoduchou přípravu vzorku
• vysokou reprodukovatelnost vhodnou pro výrobu a kontrolu hnojiv

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směřování zahrnuje:

• integrovanou inline analýzu v pilotních a výrobních linkách
• rozšíření na více cílových iontů v jedné analýze
• využití mikrofluidních systémů pro snížení spotřeby vzorku
• použití zelenějších činidel a AI pro optimalizaci titračních parametrů

Závěr

Termometrická titrace síranu v kyselině fosforečné s přístrojem 859 Titrotherm se ukázala jako spolehlivá, rychlá a vysoce přesná metoda vhodná pro rutinní QA/QC kontrolu kapalných hnojiv. Díky jednoduché přípravě vzorku a automatizovanému vyhodnocení nabízí výrazné zefektivnění analytických postupů v průmyslovém prostředí.

Reference

• Application Bulletin 308 e Determination of sulfate in phosphoric acid samples with 859 Titrotherm