Determination of free and residual chlorine based on DIN EN ISO 7393-1 and APHA 4500-Cl

Význam tématu

Chlorace vody je základním krokem při dezinfekci pitné i odpadní vody. Přesné stanovení volného a zbytkového chlóru zajišťuje ochranu proti patogenům a zároveň minimalizuje tvorbu zdraví škodlivých vedlejších produktů.

Cíle a přehled studie

• Porovnat tři analytické přístupy pro stanovení volného a zbytkového chlóru na základě norem DIN EN ISO 7393-1 a APHA 4500-Cl.
• Optimalizovat titrační podmínky a indikaci koncového bodu (fotometricky i potenciometricky).
• Minimalizovat použití toxických činidel (HgCl₂, K₂Cr₂O₇) a přizpůsobit metody moderním požadavkům laboratoří.

Použitá metodika a instrumentace

• Metoda 1 (DIN EN ISO 7393-1): Potenciometrická iodometrická titrace volného a celkového chlóru s N,N-dietyl-p-fenylendiaminem (DPD) jako reaktantem. Indikace ekvivalenčního bodu pomocí Optrode nebo Pt-Titrode.
• Metoda 2 (APHA 4500-Cl B): Iodometrická titrace uvolněného jodu titrací 0,01 mol/L Na₂S₂O₃. Indikace škrobovým indikátorem nebo potenciometricky (Optrode/Pt-Titrode).
• Metoda 3 (APHA 4500-Cl I): Elektrochemická technika pomocí halogenidové iontově selektivní elektrody (ISE) pro přímé stanovení uvolněného I₂ v kyselém prostředí pH 4,0.
• Instrumentace: Titrátor Metrohm s módy MET U a DET U, 5 mL a 20 mL burety, Optrode, Pt-Titrode, iodidová ISE, Pt rod elektrodové sady a magnetická míchačka.

Hlavní výsledky a diskuse

• Potenciometrická i fotometrická indikace poskytuje srovnatelné výsledky s nejistotou v rámci laboratorních požadavků.
• Vynechání HgCl₂ a K₂Cr₂O₇ vedlo k bezpečnější a ekologičtější variantě metod.
• Rozsah linearity pro standardní stanovení chlóru se pohybuje mezi 0,3 a 5 mg/L, což odpovídá běžným koncentracím v pitné a procesní vodě.
• Elektrochemická metoda s halogenidovou ISE umožňuje přímé měření bez potřeby titrace, ale je citlivější na přítomnost dalších oxidačních látek (Mn, BrO₃⁻ apod.).

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizované titrace zvyšují reprodukovatelnost a snižují chybovost operátora.
• Potenciometrická indikace eliminuje subjektivní posuzování barvy, zrychluje analýzu a umožňuje on-line monitorování.
• Optimalizované protokoly odpovídají legislativním limitům a umožňují snadné přizpůsobení v úpravnách vody i v průmyslové analýze.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace senzorů pro kontinuální on-line měření zbytkového chlóru v distribučních systémech.
• Vývoj kompaktních elektrochemických senzorů pro polní nasazení a vzdálený sběr dat.
• Kombinace titračních a spektrofotometrických technik pro rozšířené stanovení vedlejších produktů dezinfekce.

Závěr

Popsané metody nabízejí spolehlivé, přesné a flexibilní řešení pro stanovení volného a zbytkového chlóru v různých typech vzorků vody. Eliminace toxických činidel a moderní instrumentalizace zvyšují bezpečnost a efektivitu analýzy.

Reference

• DIN EN ISO 7393-1 Water quality – Determination of free chlorine and total chlorine – Part 1: Titrimetric method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine.
• APHA 4500-Cl Chlorine (Residual).