Titrimetric analysis of cadmium plating baths

Význam tématu

Řízení kvality a efektivity kadmiových pokovovacích lázní vyžaduje přesné stanovení klíčových parametrů, jako jsou koncentrace kadmia, zásaditost, obsah uhličitanů a kyanidů. Titri­metrické metody umožňují rychlou a automatizovanou kontrolu v průmyslových podmínkách, minimalizují chyby obsluhy a podporují environmentální a bezpečnostní standardy.

Cíle a přehled studie / článku

Popisuje se soubor titračních postupů pro stanovení:

• kadmia (Cd) fotometrickou a potenciometrickou titrací,
• volného hydroxidu (NaOH) a uhličitanu sodného (Na2CO3) pomocí pH-elektrody,
• celkového kyanidu (CN–) titrací stříbrnou solí,
• volného kyanidu výpočtem z celkového CN a obsahu Cd.

Studie klade důraz na praktičnost, reprodukovatelnost a použití automatizovaného titračního vybavení.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Titrino nebo Titrando s dávkovačem Dosino/Dosimat
• Magnetický míchadlový bubínek
• Výměnné iontové jednotky
• Fotometr při 610 nm nebo Cu-iontově selektivní elektroda s Ag/AgCl referencí
• Spojená pH-skleněná elektroda
• Ag Titrode s povlakem Ag2S

Postupy:

1. Stanovení Cd fotometricky: Úprava vzorku formaldehydem a KCN, komplexy se EDTA, měření koncového bodu fotometrem.
2. Stanovení Cd potenciometricky: Rozklad kyanidů HNO3, titrace EDTA v přítomnosti Cu-ammoniumche­látu, měření potenciálem Cu-ISE.
3. Volný NaOH a Na2CO3: Přídavek BaCl2, titrace HCl pomocí pH-elektrody, detekce dvou ekvivalentních bodů.
4. Celkový kyanid: Alkalická media s KI, titrace AgNO3 pomocí Ag Titrode.
5. Volný kyanid: Výpočet podle vztahu CNfree = CNtotal – 0,926·[Cd].

Hlavní výsledky a diskuse

Analýzy prokázaly:

• Koncentrace Cd kolem 41 g/l při obou metodách s přesností lepší než 0,5 g/l.
• Obsah NaOH cca 39 g/l a Na2CO3 cca 76 g/l s jasně rozlišenými ekvivalentními body.
• Celkový kyanid cca 13 g/l, výpočet volného CN koreluje s očekávaným stupněm komplexace s Cd.

Titrační křivky vykazují ostré průsečíky a nízký šum signálu, což potvrzuje vhodnost metod pro rutinní provoz.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace a rychlost analýzy umožňují časté sledování parametrů lázní.
• Vysoká reprodukovatelnost a nízká závislost na obsluze.
• Bezpečná detekce kyanidů a minimalizace jejich úniku díky uzavřeným systémům.
• Možná integrace do výrobních linek pro on-line kontrolu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a pokročilé mikro­titrační platformy.
• Real-time monitoring s připojením k SCADA a datové analýze.
• Vývoj senzorů s vyšší selektivitou a bez použití toxických ligandů.
• Implementace umělé inteligence pro automatické rozpoznání endpointů.

Závěr

Navržené titrační postupy představují komplexní a spolehlivý nástroj pro kontrolu kadmiových pokovovacích lázní. Umožňují rychlé stanovení všech klíčových složek s minimálními provozními nároky a vysokou kvalitou výsledků.

Reference

• Metrohm Application Bulletin No. 101
• Metrohm Ti Application Note No. T-22, T-23, T-24
• Wild P.W.: Moderne Analysen für die Galvanik, Eugen G. Leuze Verlag 1972
• Jelinek T.W.: Prozessbegleitende Analytik in der Galvanotechnik, Eugen G. Leuze Verlag 1999, ISBN 3-87-480-135-7