Determination of ammonium or Kjeldahl Nitrogen

Význam tématu

Určení amonného a Kjeldahlova dusíku je klíčovou analýzou v potravinářství, zemědělství, ochraně životního prostředí a průmyslové kvalitě. Přesnost stanovení dusíku ovlivňuje kvalitu surovin, hodnocení odpadních vod a výrobu hnojiv.

Cíle a přehled studie / článku

Bulletin popisuje tři přístupy ke stanovení dusíku: potenciometrickou titraci po digesci a destilaci, fotometrickou detekci s indikátorem Sher a bezdestilační coulometrickou titraci. Dokument shrnuje přípravu vzorku, kalibraci, průběh analýzy a výpočty koncentrace dusíku.

Použitá metodika a instrumentace

• Potenciometrická titrace: titrátor s režimem SET, 20 ml byreta, Kjeldahlův digesční a destilační přístroj, jednotková Pt-elektroda (Pt1000).
• Fotometrická titrace: titrátor s režimy MET a DET, 20 ml byreta, Kjeldahlův aparát, optická elektroda (Optrode), indikátor Sher.
• Coulometrická titrace: titrátor s režimem BRC, 20 ml byreta, Kjeldahlův digesční přístroj, oddělená dvojitá platina, generátorová elektroda s membránou.

Reagencie: koncentrovaná kyselina sírová, hydroxid sodný, kyselina boritá, roztok 0,1 mol/l HCl, u coulometrie rovněž bromid draselný a borax.

Hlavní výsledky a diskuse

Interlaboratorní testy potvrdily vysokou přesnost a reprodukovatelnost potenciometrických a fotometrických titrací a optimalizované digesční podmínky zajišťují úplné rozpuštění vzorku. Coulometrická varianta umožňuje rychlejší a plně automatizované stanovení bez fáze destilace.

Přínosy a praktické využití metody

Potenciometrická a fotometrická titrace jsou standardními postupy v laboratořích potravin, krmiv, vodohospodářství a hnojivářství. Coulometrie nabízí úsporu chemikálií, zkrácení doby analýzy a umožňuje on-line sledování obsahu dusíku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Směřuje se k miniaturizaci digesčních modulů, integraci s chromatografickými a spektroskopickými technikami, plné automatizaci a aplikaci principů zelené chemie, včetně bezkatalyzátorových postupů a mikrofluidních řešení.

Závěr

Prezentované metody poskytují spolehlivé, přesné a variabilní nástroje pro kvantitativní stanovení dusíku. Výběr vhodné techniky závisí na požadavcích na citlivost, automatizaci a provozní náklady.

Reference

• Coulometric Titration of Ammonia with Hypobromite, Anal. Chem., 1956, 28(4).
• Direct Coulometric Titrations with Hypobromite Ion, Anal. Chem., 1963, 35(13).
• Rapid Coulometric Method for the Kjeldahl Determination of Nitrogen, Talanta, 1974, 21.