Determination of Thiosulfate and Pyrophosphate in Crayfish Wash Powder

Význam tématu

Rakovité korýši, jako jsou raci, se často čistí speciálními prášky obsahujícími thiosulfát a pyrofosfát, které mohou představovat zdravotní riziko. Spolehlivá a citlivá analýza těchto sloučenin v prášku na mytí raci je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchou, efektivní a vysoce citlivou kapilární iontovou chromatografii (IC) s hmotnostní spektrometrií (MS) pro kvantifikaci thiosulfátu a pyrofosfátu v práškovém přípravku na čištění raci.

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-4000 Integrated Capillary HPIC systém
• Thermo Scientific Dionex AS-AP autosampler
• Dionex EGC-KOH Capillary Eluent Generator Cartridge
• Thermo Scientific ACES 300 aniontový potlačovač
• TSQ Vantage triple quadrupole hmotový spektrometr
• Chromeleon 6.8 SR13 a Xcalibur 1.2 software

Použitá metodika

Vzorky (100 mg prášku) se rozpustily v ultrapure vodě, přefiltrovaly (0,45 µm), pročistily pomocí OnGuard RP a OnGuard II Na kartridží a znovu přefiltrovaly. Chromatografie probíhala na kapilární koloni IonPac AS19 (0,4 × 250 mm) s elektrolyticky generovaným hydroxidovým eluentem (gradient 6,5–67 mM), průtokem 0,012 mL/min, injekčním objemem 0,4 µL a teplotou 30 °C. Detekce potlačenou vodivostí v recyklačním režimu. Identifikace potvrzena pomocí MS v negativním ESI módu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Vynikající separace 14 aniontů s RSD retence 0,01–0,02 % a RSD plochy 0,54–0,57 % (intra-denní), 0,71–1,01 % (mezi dny).
• Lineární kalibrace v rozsahu 0,02–7,5 mg/L (r² ≥ 0,9991). Metody detekční limity: 6 µg/L pro thiosulfát, 11 µg/L pro pyrofosfát.
• Ve vzorcích detekován thiosulfát (27,2 mg/kg ve vzorku 1; 4,6 mg/kg ve vzorku 2) a pyrofosfát (8,0 mg/kg jen ve vzorku 2). Recovery 103–110 %. Objeven třetí neznámý pik, neodpovídal cílovým aniontům.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí nízkou spotřebu eluenta a vzorku, vysokou citlivost a reprodukovatelnost, rychlou analýzu a jednoduchou obsluhu díky RFIC systému a Chromeleon softwaru. Vhodná pro QA/QC v potravinářských a kontrolních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další fosforečné a sírové sloučeniny v potravinách.
• Plná integrace IC/MS pro komplexní screening potravinových matric.
• Automatizace a miniaturizace přípravy vzorků pro zvýšení propustnosti.
• On-site a online monitoring kvality potravinových produktů.

Závěr

Vyvinutá kapilární IC/MS metoda je robustní, reprodukovatelná a vysoce citlivá pro stanovení thiosulfátu a pyrofosfátu v prášku na mytí raci, čímž efektivně přispívá k zabezpečení kvality a bezpečnosti potravin.

Reference

1. Ma N.; Li F.-Q.; Li N.; Sui H.-X. Review on the Research of Foodborne Rhabdomyolysis Syndrome. Chin. J. Food Hygiene 2010, 22(6), 564–567.
2. Farhat A.; Dooley A.N.; Ahmad F. Nitrite Oxidation in Ion Chromatography–Electrospray Ionization–Tandem Mass Spectrometry (IC-ESI-MS/MS). J. Mass Spectrom. 2011, 46, 720–724.
3. Michalski R.; Jablonska M.; Lyko A. Application of Ion Chromatography with ICP-MS or MS Detection to the Determination of Selected Halides and Metal/Metalloids Species. Crit. Rev. Anal. Chem. 2011, 41, 133–150.
4. Muller K.; Seubert A. Separation and Determination of Fluorobenzoic Acids Using Ion Chromatography–Electrospray Mass Spectrometry. J. Chromatogr. A 2012, 1270, 96–103.
5. Krynitsky A.J.; Niemann R.A.; Williams A.D.; Hopper M.L. Streamlined Sample Preparation Procedure for Determination of Perchlorate Anion in Foods by Ion Chromatography–Tandem Mass Spectrometry. Anal. Chim. Acta 2006, 567, 94–99.
6. Miller M.; Wang L.; Schnute W.C. Direct Determination of Fluoroacetate in Water by IC-MS. LC GC North America Application Notebook 2011, Sept. Suppl., 19.
7. Dionex (now part of Thermo Scientific). Data Sheet: IonPac AS19 Anion-Exchange Column. Sunnyvale, CA, 2010.
8. Thermo Fisher Scientific Inc. Thermo Scientific™ Dionex™ Chromeleon™ Chromatography Data System User Manual, version 6.8 SR13.