Determination of Steroids in Animal Tissues by Supercritical Fluid Extraction and Inline Trapping

Aplikace | | Applied SeparationsInstrumentace

Příprava vzorků

Zaměření

Potraviny a zemědělství

Výrobce

Souhrn

Význam tématu

Využití anabolických steroidů v produkci živočišných potravin je přísně zakázáno. Laboratorní ověřování přítomnosti stopových množství těchto látek v tkáních je klíčové pro dodržování legislativy a zajištění bezpečnosti potravin. Tradiční techniky (LLE, GC-MS, HPLC) jsou časově náročné, náročné na rozpouštědla a často vyžadují optimalizaci pro každý steroid a matrici.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané aplikace je představit metodu superkritické fluidní extrakce (SFE) s CO₂ spojenou s inline zachytáváním analytů pro rychlou, efektivní a selektivní izolaci stopových reziduí steroidů z živočišných tkání bez současné extrakce tuku.

Použitá metodika a instrumentace

Postup zahrnuje následující kroky:

Příprava vzorku: homogenizace 5,0 g mraženě sušené svaloviny a smíchání s 3,5 g spe-ed sorbentu a interním standardem.
Složení extrakční kolony: 3ml alumina SPE cartrige bez koncových přírub, doplněná vrstvami spe-ed Polypropylene Wool.
SFE podmínky: tlak 450 bar, teplota 50 °C, tok CO₂ 2 L/min, dynamická extrakce 10 min, zachytávání v předvážené 60 mL vialce.
Derivatisace: Metoda I – alkalická hydrolýza a derivatisace HFBA; Metoda II – extrakce TBME a derivatisace MSTFA/ammonium iodide/dithioerythritol.
Analytika: GC-MS detekce derivatizovaných steroidů.

Použitá instrumentace

Spe-ed™ SFE-4 nebo Helix Supercritical Extraction System (Applied Separations)
Analytická váha, odpařovací aparatura
GC-MS přístroj
Teflonový držeč kazety pro inline cartridgy

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla validována na fortifikované vzorky hovězí svaloviny. Repeatabilita (RSD) se pohybovala mezi 4 % a 21 %, intra-laboratorní reprodukovatelnost mezi 2 % a 37 %. Úrovně detekce dosáhly hodnot přibližně 2 µg/kg pro melengestrol acetát. Výsledky prokazují srovnatelnou přesnost a preciznost s klasickými postupy, přičemž se výrazně zkracuje doba extrakce a snižuje spotřeba organických rozpouštědel.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

Rychlou izolaci stopových reziduí steroidů bez narušení lipidové matric
Výraznou úsporu organických rozpouštědel a snížení expozice chemikáliím
Jednodušší optimalizaci pro různé kombinace steroid-matrice
Vhodnost pro rutinní kontrolní laboratoře v souladu s legislativními požadavky

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj SFE technik včetně:

Automatizace a online propojení s dalšími chromatografickými metodami (LC-MS/MS)
Adaptace pro jiné biologické matrice (mléko, játra, ledviny)
Využití alternativních sorbentů pro zlepšení selektivity
Miniaturizace a high-throughput platformy pro screening

Závěr

Superkritická extrakce CO₂ s inline zachytáváním představuje efektivní, ekologickou a robustní alternativu k tradičním metodám extrakce steroidních reziduí z živočišných tkání. Metoda zkracuje doby analýzy, snižuje spotřebu toxických rozpouštědel a poskytuje srovnatelné analytické parametry.

Reference

Stolker A.; Zoontjes P.; van Ginkel L. The use of Supercritical fluid extraction for the determination of steroids in animal tissues. The Analyst. 1998, 123, 2671–2676.

Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.

PDF verze ke stažení a čtení

Podobná PDF

Extraction of Drugs and other Chemical Residues from Tissues using SPE Trapping Techniques

||Aplikace

SCF 520 Extraction of Drugs and other Chemical Residues from Tissues using SPE Trapping Techniques Isolation of Drug Residue from Tissue Matrices by SFE There have been some problems identified with using typical SFE methods to isolate drug residue from…

Klíčová slova

sfe, sfespe, speliver, liverchicken, chickentissues, tissuesresidues, residuestrace, tracelevel, leveldrug, drugsleeve, sleeveproblems, problemsteflon, teflonsteroids, steroidsextraction, extractionnitrobenzamides

Extraction of β- agonists from Bovine Liver Tissue

||Aplikace

SCF 521 Extraction of βagonists from Bovine Liver Tissue Introduction β-agonists are synthetic derivatives of naturally occurring compounds, such as adrenaline and noradrenalin. Clenbuterol is the only β-agonist licensed for the therapeutic treatment of respiratory conditions in animals. At multiples…

Klíčová slova

sfe, sfeclenbuterol, clenbuterolliver, liversupercritical, supercriticalagonists, agonistsextraction, extractionbovine, bovineleaner, leanerβagonists, βagonistscarbon, carbonveal, vealdioxide, dioxidemultiples, multiplesadrenaline, adrenalinepromoters

Extraction of Irganox 1076 from Polystyrene

||Aplikace

SCF 522 Extraction of Irganox 1076 from Polystyrene Introduction Since the presence and amount of additives may affect a polymer’s performance, it is necessary to monitor additive concentrations for QC. Traditionally, additives are extracted from the polymer by methods that…

Klíčová slova

extraction, extractionsfe, sfeadditives, additivespolymer, polymersupercritical, supercriticalgrinder, grinderdioxide, dioxidecarbon, carboncyro, cyrocomparable, comparablewelding, weldingscf, scfhelix, helixextract, extractpour

Extraction of Antioxidant from High Density Polyethylene

||Aplikace

SCF 523 Extraction of Antioxidant from High Density Polyethylene Introduction It is necessary to monitor and analyze additive packages in polyolefin resins for QC in many industries. Traditionally, additives are extracted from the polymer by methods that are labor intensive…

Klíčová slova

extraction, extractionsupercritical, supercriticalgrinder, grinderdioxide, dioxideadditives, additivessfe, sfepolymer, polymerantioxidant, antioxidantparamethers, parametherscarbon, carboncyro, cyropolyethylene, polyethylenedensity, densitycomparable, comparablewelding