Photometric accuracy of internal DRAs in the UV-Vis region using certified potassium dichromate solution

Význam tématu

Photometrická přesnost měření absorpce v UV-Vis oblasti je základní parametr pro spolehlivou kvantitativní analýzu. Zajištění přesnosti je nutné jak pro srovnání dat získaných na různých spektrofotometrech, tak pro splnění požadavků farmakopejí a dalších regulačních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na ověření fotometrické přesnosti vnitřních dopadových příslušenství (DRA) u spektrofotometrů Agilent Cary 4000/5000/6000i. Test je proveden s využitím certifikovaného roztoku dichromanu draselného a posuzuje odchylky naměřených hodnot oproti referenčním datům.

Použitá instrumentace

• Spektrofotometr Agilent Cary 4000/5000/6000i
• Vnitřní diffuse reflectance accessory (DRA) Internal 2500
• DRA držák kyvet (part number 0210187900)
• Standardní roztok dichromanu draselného, Starna kit (part number 9910085200)

Použitá metodika a průběh měření

• Předehřátí přístroje po dobu alespoň 1 hodiny.
• Automatická kalibrace DRA v aplikaci Validate.
• Montáž držáku kyvet a zarovnání příslušenství.
• Nastavení rozsahu 200–800 nm, rychlost skenování 60 nm/min, interval dat 1 nm, sběr signálu 0,1 s, SBW 1,5 nm, korekce nuly/pozadí aktivní.
• Korekce nuly/pozadí na blank roztoku, následné měření standardního roztoku dichromanu draselného.
• Porovnání naměřených absorbancí s certifikovanými hodnotami a posouzení odchylek.

Hlavní výsledky a diskuse

Naměřené hodnoty absorbance pro vybrané vlnové délky (350 nm, 313 nm, 257 nm, 235 nm) se liší od certifikovaných o 0,001–0,004, což je výrazně pod hranicí maximální přípustné odchylky 0,01 absorbance. Výsledky potvrzují vysokou stabilitu a přesnost měření DRA v celém UV-Vis spektru.

Přínosy a praktické využití metody

Tato ověřovací metoda poskytuje uživatelům důvěru v přesnost absorbancí měřených přístrojem s integrovaným DRA. Umožňuje rychlé a jednoznačné schválení zařízení pro rutinní analýzy v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření podobných validačních protokolů na další typy referenčních materiálů a na moderní mikrofluidní DRA. Dále je perspektivní automatizace kalibrace a integrace s laboratořskými informačními systémy pro zvýšení efektivity QA/QC procesů.

Závěr

Provedená validace s certifikovaným roztokem dichromanu draselného prokázala excelentní fotometrickou přesnost Agilent DRA ve spojení s New Generation Cary spektrofotometry. Výsledky splňují požadavky farmakopejí a potvrzují spolehlivost metody.

Reference

• Solution Validation Test kit, part number 9910085200