Ultra-sensitive and rapid assay of neonicotinoids in honey by UHPLC-MS/MS

Význam tématu

Cíle a přehled studie

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Shimadzu Nexera X2
• Kolonová jednotka ACE SuperC18 (100×2,1 mm, 2 µm), 30 °C
• Hmotnostní spektrometr LCMS-8060 s ionizací HESI (pozitivní režim)
• Záznam v režimu MRM (multiple reaction monitoring)

Použitá metodika

• Vzorek: 5 g medu spiked interními standardy deuterovaných neonicotinoidů
• Extrakce QuEChERS: acetonitril, směs solí (MgSO₄, NaCl, citráty)
• Čištění dSPE: MgSO₄, PSA, C18
• Centrifugace (3000 g, 10 °C) a přenos supernatantu do skleněné injekční lahvičky
• Chromatografie: gradient 5–100 % methanolu s 0,05 % amoniaku za 3 min, celkový běh 6 min
• Objem injekce: 1 µL (POISe režim s vodním přidáním 10 µL)
• MS parametry: přechody MRM pro každý analyzát, dwell time 7–16 ms, Q1/Q3 jednotkové rozlišení

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity kalibrace v rozmezí 2,5 pg/mL až 5 ng/mL (R² > 0,9998)
• Recovery v různých typech medu: 91–110 %, RSD < 5 %
• Detekce v reálných vzorcích: acetamiprid a imidacloprid v rozmezí 0,02–0,4 ng/g, thiamethoxam v 0,002–0,0022 ng/g
• Měření potvrzuje vysokou citlivost metody, umožňující detekovat rezidua hluboko pod regulačními limity

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a efektivní příprava vzorků bez nutnosti odpařování nebo diluce
• Krátká doba analýzy (6 minut) zvyšuje průchodnost laboratoře
• Vysoká citlivost a spolehlivost vhodná pro rutinní monitoring reziduí pesticidů v potravinách

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace metody na jiné potravinové a environmentální matrice (pyl, propolis, voda)
• Rozšíření panelu analyzovaných pesticidů a biopesticidů
• Integrace vysoko­rozlišovacích hmotnostních analyzátorů pro strukturální potvrzení
• Využití automatizace a chemometrie pro zrychlení a zefektivnění analýzy

Závěr

Reference