The ACQUITY RDa Detector Combined With RemoteAnalyzer Software to Give Simple, Rapid Accurate Mass Information in a Walk-Up Environment

Význam tématu

V oblasti syntetické organické chemie je rychlé a spolehlivé ověření struktury cílových molekul a jejich nečistot klíčové pro efektivní vývoj a kontrolu kvality. Přesné měření hmotnosti pomocí vysokorozlišovacího hmotnostního spektrometru Time-of-Flight (HRMS ToF) nabízí výrazně vyšší jistotu identifikace než běžné jednosekvenční systémy. Integrované řešení ACQUITY RDa detektor a prohlížečová aplikace RemoteAnalyzer přináší jednoduchý přístup k tomuto nástroji i uživatelům s omezenou MS expertízou.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat schopnost kombinace ACQUITY RDa detektoru s RemoteAnalyzer softwarem poskytovat v uživatelsky přívětivém walk-up režimu spolehlivé přesné měrné výsledky. Jako modelová látka byl vybrán ACE inhibitor ramipril obohacený o čtyři související nečistoty na úrovni 0,1 % hmotn. Experiment ilustruje jednoduchost vzorkového workflow od naložení vzorku až po automatickou emailovou notifikaci s výsledky a interaktivní online zobrazení chromatogramů a spekter.

Použitá metodika a instrumentace

ULC separace byla provedena na systému ACQUITY UPLC I-Class PLUS se sloupcem BEH C18 (50 × 2,1 mm, 1,7 µm) při teplotě 80 °C, gradientu methanol : voda 2 mM amonium formiátu + 0,1 % kyseliny formiové vs. acetonitril + 0,1 % kyseliny formiové, průtok 0,5 mL/min, doba běhu 4 min a objem injekce 1 µL. Detekce probíhala pomocí ACQUITY RDa detektoru v pozitivním ionizačním módu, m/z 50–2000, kapilární napětí 1,5 kV, konusové napětí 30 V. Vzorkové dávky se odesílaly a zpracovávaly v RemoteAnalyzer prostředí, surová data zůstávala dostupná v systému UNIFI.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické separace ukázaly výrazné zlepšení tvaru a rozlišení píků při zvýšení teploty sloupce na 80 °C. Celkový iontový chromatogram (TIC) a extrahovaná iontová chromatogramová data (EIC) potvrdily detekci všech komponent s chybou měření v rozmezí −0,1 až 2 ppm. Díky vysoké rychlosti skenování RDa detektoru bylo možné spolehlivě rozlišit a kvantifikovat i mírně spoluutíkající píky API a isopropylesteru.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduché uživatelské workflow pro syntetické chemiky bez nutnosti detailní MS expertízy.
• Rychlé zpracování vzorků v dávkách se zasíláním výsledků emailem.
• Spolehlivá přesná hmotnost a nenáročná kalibrace detektoru.
• Možnost vzdáleného přístupu k interaktivním datům a výsledkům.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace umělé inteligence pro automatickou identifikaci neznámých nečistot a rozšíření databází molekulárních vzorců.
• Implementace pokročilých workflows pro sledování kinetiky chemických reakcí v reálném čase.
• Využití cloudových platforem pro centralizované řízení kvality a sdílení dat mezi distribuovanými laboratořemi.

Závěr

Spojením ACQUITY RDa detektoru a RemoteAnalyzer softwaru je umožněn rychlý, jednoduchý a spolehlivý přístup k HRMS datům v prostředí syntetických laboratoří. Metoda prokázala vynikající přesnost měření, krátký čas analýzy a intuitivní uživatelské rozhraní, což přispívá ke zrychlení rozhodovacích procesů a zlepšení kontroly kvality.

Reference

1. Review of Waters Hybrid Particle Technology Part 2 Ethylene Bridged BEH Technology a jejich aplikace v kapalinové chromatografii
2. Alelyunas YW, Wrona MD, Cook K, McDonald S, Rainville P Effect of MS Scan Speed on UPLC Peak Separation and Metabolite Identification Time-of-Flight HRMS vs Orbitrap