Development of a Multi-Toxin UPLC™ MS/MS Method for 50 Mycotoxins and Tropane Alkaloids in Cereal Commodities

Význam tématu

Metody umožňující současné stanovení desítek mykotoxinů a tropanových alkaloidů jsou zásadní pro ochranu spotřebitele a splnění přísných legislativních požadavků v potravinářství a krmivářství. Rostoucí poptávka po datech o výskytu těchto toxinů a tlak na průmysl vyžadují rychlé, citlivé a spolehlivé analytické postupy.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo rozšířit dříve publikovanou UPLC-MS/MS metodu tak, aby umožnila kvantifikaci více než 50 mykotoxinů a tropanových alkaloidů v cereáliích. Metoda využívá vysoké citlivosti triple-quadrupólového hmotnostního spektrometru Xevo TQ-XS a software MS Quan s modulem waters_connect pro urychlené zpracování dat.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci vzorků cereálií (pšenice, ječmen, rýže, kukuřice) se použilo 5 g homogenizovaného materiálu a rozpouštědlo MeCN:H2O:octová kyselina (79:20:1). Po vortexování a centrifugaci byl supernatant zředěn v poměru 1:10 a filtrován. Kalibrace probíhala jak v prostém rozpouštědle, tak ve vzorkovém extraktu.

• UPLC systém Waters
• Xevo TQ-XS Mass Spectrometer
• Oasis PRiME HLB kartridže pro případný clean-up
• Software MS Quan a waters_connect pro kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

Instrumentální limity detekce (i-LOD) dosáhly až 0,0003 ng/mL pro klíčové aflatoxiny. Metodní limity kvantifikace (m-LOQ) se pohybovaly od 0,1 µg/kg pro aflatoxiny do 1 µg/kg pro ochratoxiny, sterigmatocystin, beauvericin, enniatiny a tropanové alkaloidy. Chromatografické rozlišení bylo velmi stabilní (retence ±0,03 min) a kalibrace vykázala R² > 0,99 s rezidui < 20 %.

Přínosy a praktické využití metody

Jednoduchý „dilute-and-shoot“ protokol výrazně zkracuje čas přípravy vzorku a minimalizuje potřebu komplikovaných očistných kroků. Vysoká citlivost umožňuje široké použití pro rutinní screening i potvrzovací analýzy v dělných laboratořích kvality a bezpečnosti potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dále se očekává rozvoj metod s hydrophilic interaction chromatography (HILIC) pro extrémně polární toxiny jako moniliformin, širší nasazení 13C značených interních standardů pro zvýšení přesnosti kvantifikace a další automatizace zpracování dat s využitím cloud-based platforem.

Závěr

Vyvinutá UPLC-MS/MS metoda pro více než 50 mykotoxinů a tropanových alkaloidů v cereáliích poskytuje vysokou citlivost, spolehlivost a efektivitu. Díky možnosti značného naředění extraktu nabízí jednoduchý workflow vhodný pro rutinní kontrolní a výzkumné aplikace v potravinářské praxi.