Sub 1 μg/kg Detection of Glyphosate and Other Anionic Polar Pesticides Using a Generic Extraction and Detection by LC-MS/MS

Význam tématu

Analýza vysoce polárních aniontových pesticidů v potravinách nabývá na významu v důsledku přísnějších regulačních požadavků a rostoucí poptávky po více reziduálních datech. Tradiční jednoanalyzové postupy byly časově náročné a nepraktické pro rutinní provoz. Metoda QuPPe umožnila jednotné extrakce různých polárních látek a spolu s vysoce citlivou detekcí pomocí LC-MS/MS přináší efektivní a robustní řešení pro multi-reziduální screening.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost systému Xevo TQ Absolute ve spojení s generickou extrakcí QuPPe v dosahování hranic stanovení v řádu pod µg/kg. Autoři zkoumali výkonnost metody pomocí dvou modelových matic – okurky a pšeničné mouky – reprezentujících potraviny s vysokým obsahem vody a suché sušiny.

Použitá metodika a instrumentace

Generická extrakce vychází z protokolu QuPPe verze 12 s následnými úpravami ředění pro „vlhké“ a „suché“ matrix.

• LC systém: ACQUITY UPLC I-Class PLUS
• Kolona: Waters Anionic Polar Pesticide Column (5 µm, 2.1×100 mm)
• Mobilní fáze: A – 0.9 % kyseliny mravenčí ve vodě, B – 0.9 % kyseliny mravenčí v acetonitrilu
• Detektor: Xevo TQ Absolute MS s ESI v negativním módu, MRM akvizice
• Objem injekce: 10 µL, teplota kolony 50 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla hranic stanovení (LOQ) 0,5 µg/kg pro většinu sloučenin v okurce a 2 µg/kg pro pšeničnou mouku, s výjimkou AMPA, kde LOQ činilo 5 µg/kg. Přesnost a opakovatelnost (RSD ≤ 9 %) a správnost (trueness 89–117 %) byly ověřeny na úrovních 1 a 10 µg/kg (okurka) a 10 a 50 µg/kg (pšeničná mouka). Kalibrace pro všechny analyty vykázaly koeficient determinace R2 ≥ 0,99 a rezidua < 20 %. Vyšší citlivost MS systému umožňuje snížit objem vstřiku a tím omezit zatížení matrix.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlou a univerzální extrakci více polarizovaných pesticidů jediným postupem.
• Hranice stanovení na úrovni pod µg/kg vhodné pro QA/QC a regulační monitoring.
• Snížení objemu vstřiku vedoucí k vyšší robustnosti LC-MS/MS systému.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření spektra sledovaných polárních pesticidů, možnosti automatizace extrakčního pracovního postupu a integrace s vysokopropustnými platformami. Další posun v citlivosti hmotnostních analyzátorů může umožnit monitorování stopových úrovní v nových typech potravinových matric.

Závěr

Spojení generické extrakce QuPPe a vysoce citlivé detekce Xevo TQ Absolute poskytuje efektivní multi-reziduální metodu pro aniontové polární pesticidy s limity stanovení pod µg/kg. Metoda dosahuje vynikajících parametrů přesnosti a přesnosti v různých matricích a je připravena pro rutinní provoz i budoucí rozšíření.

Reference

• Anastassiades M., Wachtler A.-K., Kolberg D. I. et al. (2021) Quick Method for the Analysis of Highly Polar Pesticides in Food of Plant Origin (QuPPe-PO-Method) – Version 12.
• Hird S., Adams S., De-Alwis J. (2022) Evaluation of the Performance of a Method for the Determination of Highly Polar, Anionic Pesticides in Foodstuffs Using LC-MS/MS.
• De-Alwis J., Williams J., Hird S., Adams S. (2021) Evaluation of the Performance of an LC-MS/MS Method for the Determination of Anionic Polar Pesticides Residues in Crops and Foodstuffs.
• Kumar K. P., Bhaska K., Gorella T., Wagh P. (2020) Determination of Anionic Polar Pesticides in Grapes using UPLC-MS with Anionic Polar Pesticide Column.
• Ross E., De-Alwis J., Adams S., Williams J., Shah D. D. (2019) Determination of Anionic Polar Pesticides in High Water Foodstuffs.