Lanthanides by Ion Chromatography applying non-suppressed conductivity detection

Význam tématu

Lanthanidy představují kritické prvky s širokým uplatněním v technologiích, katalýze, optice či medicíně. Přesné stanovení stopových koncentrací v matricích jako voda, geochemické vzorky nebo průmyslové produkty je nezbytné pro kontrolu kvality, environmentální monitoring a výzkum nových materiálů. Iontová chromatografie s vodivostní detekcí umožňuje selektivní separaci a citlivou detekci těchto kovů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit postup pro separaci a stanovení jedenácti lanthanoidů (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Er, Tm, Yb, Lu) pomocí kationtové iontové chromatografie s přímou (nesupresovanou) vodivostní detekcí. Studie zahrnovala srovnání přímé injekce standardního roztoku (1 mg/l) a předkoncentrace vzorku (25 ml na 5 µg/l), ověření retenčních časů a citlivosti metody.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci lanthanoidů byla použita kationtová kolona Nucleosil 100-5-SA (6.1007.000) a předkoncentrační kolona Metrosep C PCC1 (6.1010.300). Mobilní fáze sestávala z 10 mmol/l 2-hydroxyisobutyrátu a 2 mmol/l ethylendiaminu při pH 3,8. Průtok činil 1,5 ml/min. Vzorky byly analyzovány dvěma způsoby:

• přímá injekce 100 µl roztoku 1 mg/l každého lanthanoidu
• předkoncentrace 25 ml roztoku s následnou injekcí na předkoncentrační kolonu (ekvivalent 5 µg/l)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla rozlišení všech jedenácti lanthanoidů v časech retence mezi přibližně 5 až 70 minutami. Přímá injekce prokázala spolehlivou identifikaci a kvantifikaci při koncentracích 1 mg/l, zatímco předkoncentrační postup umožnil detekovat úrovně kolem 5 µg/l. Retenční pořadí odpovídalo očekávanému trendu podle iontového poloměru, s lutetiem jako prvním a lanthanem jako posledním eluentovaným prvkem. Signály vodivostní detekce vykazovaly lineární odezvu v obou koncentracích a dostatečnou citlivost pro sledované soustředění.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup poskytuje robustní a relativně rychlou analýzu kompletní řady lanthanoidů bez nutnosti chemické suprese eluentu. Díky možnosti on-line předkoncentrace lze dosáhnout nízkých detekčních mezí vhodných pro environmentální vzorky, potravinářský a farmaceutický průmysl, geochemii i materiálový výzkum. Metoda je vhodná pro rutinní i výzkumné laboratoře, kde je žádoucí jednoduchá, reprodukovatelná a automatizovatelná analýza.

Budoucí trendy a možnosti využití

Perspektivní je kombinace této chromatografické metody s hmotnostně spektrometrickou detekcí (IC-MS) pro zlepšení selektivity a citlivosti a rozšíření matričních aplikací. Dalším směrem je vývoj rychlejších kolon a ekologičtějších eluentů s nižším obsahem organických kyselin. Automatizace předúprav vzorku a miniaturizace zařízení by mohly zvýšit throughput a šetrnost metody při nízké spotřebě reagencií.

Závěr

Popsaný postup iontové chromatografie s nesupresovanou vodivostní detekcí a předkoncentrací umožňuje spolehlivou separaci a stanovení jedenácti lanthanoidů v širokém rozsahu koncentrací. Metoda kombinuje jednoduchost provozu, dostatečnou citlivost a univerzálnost aplikace v různých oblastech analytické chemie.

Reference

• IC Application Note No. C-98: Lanthanides by Ion Chromatography applying non-suppressed conductivity detection, Metrohm.