Analysis Method of Dissolved Hexavalent Chromium According to EPA 218.6

Význam tématu

Hexavalentní chrom (Cr(VI)) patří mezi vysoce toxické kontaminanty vody, které podléhají přísným regulačním limitům v pitné a odpadní vodě. Jeho citlivé stanovení v trace množstvích je klíčové pro ochranu životního prostředí a lidského zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem článku je prezentovat analytickou metodu pro kvantifikaci Cr(VI) v pitné vodě, podzemních vodách a průmyslových odpadních vodách dle standardu EPA 218.6. Studie demonstruje využití chromatografického systému Shimadzu Prominence Inert pro separaci, post-column derivatizaci a selektivní detekci Cr(VI).

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje aniontovou výměnnou chromatografii s post-column reakcí diphenylkarbazidem, která vytváří červený komplex detekovaný u 530 nm.

• Chromatograf: Shimadzu Prominence Inert System (LC-20Ai pumpy, SIL-20AC autosampler s inertním kit, kolona Shim-pack IC-SA2 250×4,0 mm, 9 µm, s předkolonou IC-SA2(G)).
• Mobilní fáze: 25 mmol/l síran amonný, 10 mmol/l hydroxid amonný; průtok 1,5 ml/min.
• Post-column reagenty: 2 mmol/l diphenylkarbohydrazid v 10 % methanolu a 0,5 mmol/l kyseliny sírové; průtok 0,5 ml/min.
• Teplota kolony: 40 °C; objem injekce: 250 µl.
• Detektor: UV-VIS inertní kyveta, detekce na 530 nm.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka v rozsahu 5–50 µg/l vykázala koeficient determinace >0,999. Opakovatelnost retenční doby činila 0,02–0,04 %RSD a plochy píku 0,16–2,16 %RSD při sedmi opakovaných analýzách. Metodní detekční limit (MDL) vypočtený pro 1 µg/l standard dosáhl hodnoty 0,1 µg/l. Test recovery v simulované odpadní vodě při přídavku 1 µg/l Cr(VI) dosáhl 106,7 %.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda reaguje na požadavky EPA 218.6, poskytuje selektivní a citlivé stanovení Cr(VI) v různých matricích vody, minimalizuje interferenci redukujících látek a umožňuje spolehlivou kontrolu kvality. Díky inertnímu provedení přístroje lze výrazně snížit kontaminaci stopovými kovy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může spočívat v automatizaci přípravy vzorků, integraci mikrofluidních modulů pro post-column derivatizaci a aplikaci metody v terénních přístrojích. Kombinace s hmotnostní spektrometrií by mohla rozšířit analytický rozsah na multidetekci kovů.

Závěr

Shimadzu Prominence Inert System plně vyhovuje požadavkům EPA 218.6 pro analýzu Cr(VI) v pitné, podzemní a odpadní vodě. Metoda dosahuje vysoké citlivosti, linearity a opakovatelnosti a lze ji univerzálně nasadit v environmentálním a průmyslovém monitoringu.

Reference

• EPA Method 218.6: Determination of Dissolved Hexavalent Chromium in Drinking Water, Groundwater, and Industrial Wastewater Effluents by Ion Chromatography, Rev. 3.3