Recent Advancements in LC-MS/MS Technology for Enabling Improvements in the Multi-residue Analysis of Veterinary Drugs in Food

Význam tématu

Veterinární léky se používají pro zajištění zdraví a welfare hospodářských zvířat, nicméně jejich rezidua v potravinách musí být monitorována a řízena v souladu s maximálními reziduálními limity stanovenými regulačními orgány. LC-MS/MS se stává klíčovou technikou pro komplexní screening a kvantifikaci multi-reziduálních analýz ve složitých matricích, jako je maso.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo předvést nejnovější technologie LC-MS/MS umožňující rychlejší vývoj metod pro screening, kvantifikaci a úpravu metod multi-třídních reziduí veterinárních léčiv. Autoři demonstrují integraci pokročilých iontových optik, rychlého přepínání polarity a online importu dat z vysoce kvalitní databáze mzCloud pro tvorbu SRM metod.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika sample prepu spočívá v upravené QuEChERS extrakci bez dalšího clean-upu použitím acetonitrilu, následném sandwich injection režimu s mobilní fází A (0,1 % kys. formiové + 2 mM formiátu amonného) a mobilní fází B (0,1 % kys. formiové v ACN/MeOH 1:1 + 2 mM formiátu amonného). Chromatografie probíhá na UHPLC Thermo Vanquish Flex s column Accucore VDX 100 × 2,1 mm, 2,6 µm. Iontizace provádí H-ESI v TSQ Quantis Plus se 5 ms přepínáním polarity a pokročilými iontovými optikami. Data zpracovává TraceFinder software. Import SRM přechodů a optimálních kolizních energií se provádí přímo z online databáze mzCloud.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace byla prováděna v rozmezí 10 ppt až 5 ppb v konečných extraktech z vepřového, přičemž pro více než 95 % analyzovaných látek byly získány korelační koeficienty > 0,99 a LOQ pod 0,5 ppb. Technika sandwich injection prokázala výrazné zlepšení tvaru piků u raně elujících sloučenin (< 5 min). Rychlé přepínání polarity a vysoké skenovací rychlosti SRM umožnily kvalitativní i kvantitativní analýzu i v hustě osídlených oblastech chromatogramu. Import SRM přechodů z mzCloud vykázal velmi vysokou korelaci s experimentálně optimalizovanými přechody.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení času vývoje metod díky online importu SRM přechodů a CEs z databáze mzCloud.
• Zvýšená citlivost a lepší tvar piků díky sandwich injection.
• Vysoká propustnost pro multi-reziduální analýzu potravin s jedním LC-MS/MS během.
• Shoda s regulačními limity a robustní system suitability kontrola pro každou šarži.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření a prohloubení spektrálních databází pro další třídy látek a matrice.
• Automatizace sample prepu a integrace pokročilých softwareových nástrojů včetně AI nástrojů.
• Miniaturizace LC-MS/MS systémů a zvýšení rychlosti analýz.
• Adaptace metody na další potravinářské matice a environmentální vzorky.

Závěr

Prezentovaná metoda kombinuje inovativní sample prep, sandwich injection, pokročilé iontové optiky a rychlé přepínání polarity v TSQ Quantis Plus a online import dat z mzCloud, což vede k vysoce citlivé, rychlé a robustní multi-reziduální analýze veterinárních léčiv v potravinách.

Reference

1. Screening of 154 Veterinary Drug Residues in Foods of Animal Origin Using LC–MS/MS: First Action 2020.04. J. AOAC Int. 104(3):650.
2. National Food Safety Standard on Maximum Residue Limits for Veterinary Drugs in Foods (GB 31650-2019).