Detection and Quantitation of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Pork Meat using an LC-Orbitrap High-Resolution Mass Spectrometer

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou velmi stabilní chemikálie, které se akumulují v životním prostředí i organismech a představují zdravotní riziko. Analýza PFAS v potravinových matricích, zejména v mase, je proto klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržování regulatorních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout citlivou, přesnou a reprodukovatelnou metodu pro extrakci, identifikaci a kvantifikaci 34 cílových PFAS při úrovních fg/g (ppt) v mletém vepřovém mase. Metoda je založena na USFDA Method C-010.01 s využitím UHPLC-Orbitrap HRAM a Full Scan-DIA akvizice.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky mletého masa byly extrahovány modifikovanou QuEChERS metodikou následovanou disperzní SPE čištěním. Analýza probíhala na UHPLC-MS zařízení v režimu Full Scan-DIA s fragmentací pro potvrzení identity.

• UHPLC: Thermo Scientific Vanquish Flex Binary s PFAS Analysis Kit (PEEK komponenty, PFAS trapping kolona)
• HPLC kolony: Accucore C18 (100×2,1 mm, 2,6 μm) a Hypersil Gold C18 trap (50×4,6 mm, 1,9 μm)
• Injekční objem: 15 μL se sandwich technikou (plugs mobilní fáze A kolem vzorku)
• Eluce: gradient MeOH/5 mM acetát v H₂O, 19min běh, 400 μL/min, 40 °C
• MS: Thermo Scientific Orbitrap Exploris 120, Full Scan 100–1000 m/z (60 000), DIA MS² rozlišení 15 000, HCD 10–50
• Software: TraceFinder pro řízení a kvantifikaci, myLibrary Enterprise pro tvorbu a použití knihoven spekter, mzVault

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla lineárních kalibrací 5–5000 ppt s korelačními koeficienty r² ≥ 0,995 a RSD/CV < 10 %. Limity kvantifikace (LOQ) v matrice masa se pohybují od 25 do 500 ppt. Konfirmační fragmentace a library search s přesností < 5 ppm a skóre > 80 poskytly vysokou specifitu. Recovery většiny PFAS byla v rozmezí 60–130 % (RSD ≤ 25 %), výjimky tvořily PFOA (kontaminace reagenzy dSPE) a dlouhé řetězce PFDoA/PFTeDA (adsorpce na grafitovaný uhlík).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje detekovat a kvantifikovat PFAS v potravinách na úrovni fg/g bez nutnosti další koncentrační fáze. Vysoké rozlišení Orbitrapu zajišťuje možnost retrospektivní analýzy dalších PFAS a potlačení matrice-interferencí, což je přínosné pro QA/QC laboratoře a regulační sledování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metody lze očekávat v analýze jiných potravinových i environmentálních matric. Vývoj komerčně dostupných standardů pro nové PFAS, automatizace QuEChERS workflow a rozšířená využitelnost HRAM retrospektivní analýzy podpoří monitoring „nových“ PFAS.

Závěr

Popsaná UHPLC-Orbitrap metoda je vhodná pro citlivou, selektivní a reprodukovatelnou analýzu široké škály PFAS v mase. Je fit-for-purpose dle USFDA a má potenciál pro rozšíření do dalších složitých vzorků.

Reference

1. Anastassiades M, Lehotay SJ, Stajnbaher D, Schenck FJ (2003) Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and dispersive solid-phase extraction for the determination of pesticide residues in produce. J AOAC Int 86:412–431.
2. US FDA Method C-010.01 (2021) Determination of 16 Per and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Processed Food using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS).
3. LCGC-The PFAS Summit: A Virtual Symposium, 2022.