It’s time for LC/MS to Replace HPLC for Routine Cannabinoid Testing

Význam tématu

Testování obsahu kanabinoidů v konopných výrobcích je klíčové pro zajištění kvality, bezpečnosti a souladu s legislativními limity. Tradiční HPLC s UV detektorem může vykazovat zkreslení kvůli matrice a souběžně elujícím interferencím. LC/MS poskytuje lepší selektivitu, citlivost a schopnost rozlišit izobarické sloučeniny.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat tři HPLC-UV metody a jednu LC/MS metodu pro kvantifikaci 16 kanabinoidů (včetně Δ9-THC, Δ8-THC, THCA, CBD, CBDA) v oleji z lněného semene. Hodnotily se limity detekce (LOD), kvantifikace (LOQ), linearita, selektivita, přesnost a opakovatelnost.

Použitá metodika

Byly vyvinuty tři chromatografické metody HPLC-UV odlišující se mobilními fázemi (kombinace vody, acetonitrilu, methanolu, formiátu amonného a kyseliny mravenčí), rychlostí proudu (0,5–0,8 mL/min) a teplotou kolony (30–50 °C). Metoda LC/MS byla založena na Agilent Poroshell EC-C18 kolóně se SIM/SCAN akvizicí pro selektivní monitoring molekulových iontů.

Použitá instrumentace

• Agilent Infinity II 1260 Prime/infinityLab LC systémy
• Agilent LC/MSD iQ s elektrosprayovým ionizačním zdrojem
• HPLC s diodovým článkem (DAD) pro UV detekci při 228–230 nm

Hlavní výsledky a diskuse

LC/MS metoda prokázala nižší LOD/LOQ a vyšší selektivitu oproti HPLC-UV, zejména při detekci Δ9-THC v nízkých koncentracích. HPLC-UV vykazovala zkreslení kvůli koeluci matricových složek, které nebyly jednoznačně rozpoznatelné v UV spektru. LC/MS selektivně odlišilo izobarické kanabinoidy a identifikovalo interferujíci sloučeniny.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší citlivost a spolehlivost analytických výsledků
  
• Možnost jednoznačně sledovat více kanabinoidů v komplexní matrici
  
• Vhodné pro rutinní QA/QC testování potravinářských a farmaceutických produktů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj vysokorychlostních a vysokorozlišovacích LC/MS přístrojů, automatizace přípravy vzorků a využití HRMS pro neznámé kanabinoidy či degradované produkty. Integrace multiplexních metod v online režimu zkrátí analytický čas a zvýší propustnost laboratorního provozu.

Závěr

Metoda LC/MS výrazně překonala HPLC-UV v oblasti selektivity, citlivosti a schopnosti eliminovat matriční interferující sloučeniny. Pro rutinní kvantitativní stanovení kanabinoidů v konopných výrobcích se doporučuje nasazení LC/MS techniky.

Reference

• Quantitation of Phytocannabinoid Oils Using the Agilent Infinity II 1260 Prime/infinityLab LC/MSD iQ LC/MS System; Agilent Application Brief: 5991-8210EN.pdf