Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials Using a Novel Single Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Organické světelné diody (OLED) se uplatňují v moderních displejích a osvětlovacích zařízeních nejvyšší kvality. Kontrola čistoty a identifikace stopových nečistot v těchto materiálech je rozhodující pro zajištění vysoké účinnosti, dlouhé životnosti a spolehlivosti produktů.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje využití nového LCMS-2050 se single kvadrupólem a duálním iontovým zdrojem (ESI/APCI) pro analýzu syntetizovaných OLED materiálů. Hlavními úkoly bylo potvrdit molekulární hmotnosti sedmi klíčových polyaromatických látek a identifikovat případné nečistoty ve stopových koncentracích.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografie: HPLC Nexera X3 se sloupcem Shim-pack Scepter C18 (100×2,1 mm, 1,9 µm), mobilní fáze methanol, průtok 0,4 ml/min, objem injekce 1 µl, detekce PDA (210–500 nm).
• Hmotnostní spektrometrie: LCMS-2050 s duálním iontovým zdrojem DUIS (kombinace ESI/APCI), režim skenu m/z 250–800, rozhraní +3,0 kV / −2,0 kV, teplota DL 200 °C, toky plynů: nebulizér 2,0 l/min, sušící plyn 5,0 l/min, topný plyn 7,0 l/min, DL/QA +20 V / −20 V.
• Vzorky: sedm komerčních OLED materiálů (koronen, TAPC, CBP, DPEPO, rubren, TCTA, 9,10-difenylanthracen) rozpuštěných v THF/methanol (0,1 mg/ml).

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza PDA chromatogramů a odpovídajících MS spekter potvrdila očekávané [M+H]+ ionty hlavních sloučenin (např. koronen m/z 300,09; TAPC m/z 627,53; CBP m/z 571,28; DPEPO m/z 485,30). U materiálu TAPC bylo dále detekováno devět stopových nečistot s retenčními časy od 2,41 do 8,21 min a m/z v rozsahu 625–717, což umožňuje rychlou identifikaci vedlejších produktů nebo reziduí syntézy.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní ESI/APCI ionizace v jednom běhu zajišťuje detekci širokého spektra sloučenin od vysoce polárních až po nízce polární.
• Single kvadrupólová analýza nabízí dostatečnou citlivost pro rutinní kontrolu kvality a ověřování syntézy OLED materiálů.
• Krátká doba analýzy a snadná příprava vzorků podporují implementaci v QA/QC laboratořích i výzkumných odděleních.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití duálních iontových zdrojů pro další materiály v oblasti optoelektroniky. Integrace single kvadrupólu s vysokým rozlišením (HRMS) a tandemovou hmotnostní spektrometrií (MS/MS) přinese vyšší přesnost identifikace a kvantifikace stopových nečistot.

Závěr

Nový LCMS-2050 s DUIS prokázal efektivitu při analýze OLED materiálů. Umožňuje rychlé ověření syntézy hlavních polyaromatických sloučenin a citlivou detekci nečistot v rutinních laboratořích i průmyslových podmínkách.

Reference

• Johnson V., Kawashima M., Fujito Y., Inohana Y. Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials Using a Novel Single Quadrupole LC/MS. Shimadzu Scientific Instruments, Shimadzu Corporation.