LABOREXPO: Kontrola kvality vody pohledem iontové chromatografie

Význam tématu

Analýza organicky vázaného fluoru (AOF/EOF) a per-/polyfluoroalkylových látek (PFAS) v odpadních a vodných vzorcích je klíčová pro ochranu životního prostředí i lidského zdraví. Látky obsahující silné C–F vazby jsou velmi stálé, hromadí se v ekosystémech a jsou spojeny s narušením ozonové vrstvy i toxickými účinky na organismy. Metody umožňující rychlé a přesné stanovení těchto parametrů pomáhají sledovat znečištění vod a plnit přísné normy kvality.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo zavést plně automatizované řešení pro stanovení AOF, EOF a cílených PFAS v kapalných i pevných vzorcích pomocí spalovací iontové chromatografie (CIC). Studie demonstruje optimalizaci odběru a předúpravy vzorku, postup spalování a inline prekoncentraci analyzátů pro spolehlivou quantifikaci halogenidů a síranů v nízkých koncentracích.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje dvě hlavní kroky vzorkování a analýzy:

• AOF: Adsorpce 100 ml vodného vzorku na kolony s aktivním uhlím; promytí NaNO₃ pro odstranění anorganického fluoridu.
• EOF: Extrakce 100 mg pevné nebo kapalné matrice v methanolu při pH 10; filtrace přes SPE a další práce s eluátem.

Po předúpravě se vzorek automaticky dopraví do spalovacího modulu CIC, kde za přítomnosti vody, kyslíku a argonu proběhne oxidace. Vzniklé plyny (F⁻, Cl⁻, Br⁻, SO₄²⁻) se zachycují v peroxidovém roztoku a inline prekoncentrují pomocí systému ProfIC Vario 9 – MiPCT-ME.

Použitá instrumentace:

• Spalovací modul pro CIC
• Iontový chromatograf s možností simultánního stanovení síry a halogenů
• Metrohm Inline Prekoncentrace ProfIC Vario 9 – MiPCT-ME
• APU sim (Analytik Jena) pro paralelní obohacení vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace kombinační metody CIC s inline prekoncentrací umožnila kvantifikovat AOF i EOF v odpadních vodách v řádu jednotek µg/L. Díky optimalizované eliminaci matrice (peroxidu) a věcnému kalibračnímu přístupu z multistandardu se dosáhlo vysoké přesnosti a reprodukovatelnosti výsledků. Metoda prokázala schopnost rozlišit anality nedetekovatelné konvenčními technikami.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a plně automatizované stanovení AOF, EOF a PFAS v jedné sekvenci.
• Možnost vysokoprůtokové analýzy pro monitoring životního prostředí i průmyslové kontroly kvality.
• Integrovaná inline prekoncentrace zvyšuje citlivost a odstraňuje rušivé matriční komponenty.
• Kompletní řešení od jednoho dodavatele zajišťuje jednoduchou implementaci a podporu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je rozšíření aplikace na široké spektrum perfluorovaných látek a kombinace s dalšími detektory pro zlepšení specifičnosti. Vzniká potenciál pro in situ monitorování a pokročilé softwarové nástroje pro automatizaci datové analýzy. Rozvoj miniaturizovaných spalovacích modulů a modulární přístrojové konfigurace podpoří nasazení v terénu.

Závěr

Spalovací iontová chromatografie doplněná o inline prekoncentraci představuje efektivní, citlivou a plně automatizovanou metodu pro komplexní stanovení organicky vázaného fluoru a PFAS. Díky robustní instrumentaci a optimalizované předúpravě vzorků se metoda osvědčuje pro rutinní analýzu i náročné enviromentální aplikace.

Reference

1. DIN 38409-59: Metoda pro stanovení AOF v odpadních vodách.
2. Lanciki, A. (2021) WP-078, Metrohm AG, Switzerland.