Nitrite and nitrate in meat products

Význam tématu

Nitritové a nitrátové soli (E249–E252) se v masných výrobcích používají jako konzervanty. Zabraňují růstu patogenních bakterií, stabilizují barvu a zlepšují chuť. Z dlouhodobého hlediska mohou nitráty v tlustém střevě redukovat na nitrity, z nichž vznikají karcinogenní nitrosaminy. Regulované maximální povolené hladiny se pohybují od 50 do 300 mg/kg podle druhu výrobku, s evropským limitem pro zpracované maso do 150 mg/kg.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit univerzální, robustní a citlivou metodu pro rutinní stanovení nitritů a nitrátů v různých masných matricích pomocí iontové chromatografie s UV detekcí. Studie představuje kompletní sled od přípravy vzorku přes chromatografické podmínky až po výsledky analýz reálných výrobků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků se aplikovalo vysrážení proteo-lipidických složek pomocí Carrez reagencií, centrifugace a filtrace. Vzorek 5 g masa se vysrážel, doplnil na 100 ml ultračisté vody, po centrifugaci a filtraci se ředil 5násobně.
Chromatografické podmínky:

• Dvoudílná kolona Metrosep A Supp 7–250/4.0 následovaná Metrosep A Supp 5–50/4.0
• Eluent 3,6 mmol/L Na2CO3 + 15 obj.% methanolu
• Průtok 0,7 ml/min, teplota 52 °C, injekce 50 µl
• Detekce UV při 205 nm, sekvenční suprese pro nízký šum
• Regenerace supresoru kyselinou sírovou, oxalovou a acetonem

Automatizace a kontrola provozu v prostředí MagIC Net 4.0 s kompatibilitou FDA 21 CFR Part 11 a GLP.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla ověřena na různých masných produktech (šunka, klobásy, paštiky). Nitrit se pohyboval od nedetekovatelných hodnot po 54 mg/kg, nitrát mezi 10 a 50 mg/kg. Pouze jeden vzorek překročil legislativní hranici pro nitrit. Metoda vykazuje symetrické píky, vysokou reprodukovatelnost retenčních časů i koncentrací a limity kvantifikace pod 5 mg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé rutinní stanovení ve složitých matricích masa, nápojů i zeleniny. Inline ultrafiltrace šetří čas a snižuje náklady na přípravu. Eliminují se matricové interferenční vlivy a překonávají nedostatky klasických HPLC-UV či spektrofotometrických postupů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace do on-line monitoringu potravinářských provozů a integrace s dalšími detekčními systémy. Dále se otevírá prostor pro miniaturizované systémy iontové chromatografie, pokročilou datovou analýzu a plnou automatizaci v souladu s normami kvality a legislativou.

Závěr

Popsaná metoda představuje osvědčený postup pro analýzu nitritů a nitrátů v masných výrobcích. Vysoká přesnost, opakovatelnost a citlivost ji předurčují k použití v kvalitativních a kontrolních laboratořích potravinářských podniků.

Reference

1. Wang P. et al. Nitric Oxide Donors Chemical Reviews 102(4):1091–1134 (2002)
2. EFSA Re-evaluation of potassium nitrite (E249) and sodium nitrite (E250) EFSA Journal 15(6):4786 (2017)
3. EFSA Re-evaluation of sodium nitrate (E251) and potassium nitrate (E252) EFSA Journal 15(6):4787 (2017)
4. European Commission Decision No 1129/2011/EC amending Annex II to Regulation EC No 1333/2008