Target Analysis of Semivolatile Compounds Using Atmospheric Pressure GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza polovolatelných organických sloučenin (SVOCs) je zásadní pro komplexní sledování znečištění v životním prostředí a hodnocení rizik pro lidské zdraví. Metoda GC-APCI-MS/MS přináší vyšší citlivost i selektivitu než klasické EI-GC/MS a umožňuje současnou detekci různorodých chemických tříd látek.

Cíle a přehled studie

Tento dokument hodnotí výkon ionizačního zdroje Waters APGC při současné dualní chemické ionizaci (charge exchange a protonace) v režimu tandemové hmotnostní spektrometrie (MRM). Cílem bylo ověřit citlivost, reprodukovatelnost a lineární rozsah pro 76 cílených SVOCs.

Použitá metodika a instrumentace

• Kapilární kolona Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) s nosným plynem helium nebo dusík.
• GC injekce split 100:1 při 300 °C za použití portu s vlnitým vkladem.
• Ionizační zdroj APGC na tandemovém kvadrupólu Xevo TQ-XS MS v MRM režimu.
• Konfigurace dualní ionizace: přídavek vody do zdroje, Cone Gas 240 l/h pro souběžnou protonaci i výměnu náboje.
• Široký kalibrační rozsah (5 pg/μl až 50 ng/μl) s interními standardy pro každé stanovení.

Hlavní výsledky a diskuse

• 87 % složek dosáhlo lineární závislosti s r2 > 0,99 v rozsahu 10 pg až 10 ng/μl.
• Detekční limity v řádu stovek femtogramů na sloučeninu při 1 pg on-column.
• Stabilní dualní ionizační modus s relativním standardním odchylkou ionového poměru 0,5 % během 30 hodin.
• Úspěšné nahrazení heliového nosného plynu dusíkem bez zásadního poklesu rozlišení či citlivosti (peak width 3,0 s vs. 2,4 s při heliu).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza kompletů 76 SVOCs pod 20 minut.
• Minimalizace kontaminace kolony a MS systému díky vysokému splitu.
• Vysoká selektivita MRM redukuje chemický šum a zvyšuje robustnost.
• Rozšířená chemická pokrytí díky dualní ionizaci vhodné pro multiklasse stanovení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na reálné environmentální vzorky extrahované z půdy či vody, optimalizovat parametry pro dusíkový nosný plyn a upravit rozměry kapiláry pro dosažení srovnatelných analytických parametrů jako při použití heliového plynu. Integrace do vysokopropustných monitorovacích sítí by dále zefektivnila dlouhodobé environmentální sledování.

Závěr

Dualní chemická ionizace pomocí APGC-MS/MS prokázala vynikající citlivost, linearitu a stabilitu pro kvantitativní analýzu polovolatelných organických sloučenin s nižší spotřebou nosného plynu a prodlouženou životností kolony.

Reference

1. Li D X, et al. Gas Chromatography Coupled to Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometry (GC-API-MS): Review. Analytica Chimica Acta 2015.
2. Portolés T, et al. Potential of Atmospheric Pressure Chemical Ionization Source in GC-QTof MS for Pesticide Residue Analysis. Journal of Mass Spectrometry 2010.
3. Stevens D M, et al. Analysis of Residual Solvents in Hemp Oil Using Headspace Sampling and AP GC-MS/MS. Waters Application Note 2021.