LC-MS/MS Method for the Rapid Analysis of Five Artificial Sweeteners Using a Core Enhanced Technology Column

Význam tématu

Umělé sladidla se stále častěji uplatňují v potravinářském a nápojovém průmyslu jako náhrada cukru vzhledem k rostoucím obavám spotřebitelů o nadváhu, zubní kaz a dietní omezení diabetiků. Analytická detekce těchto látek je náročná zejména u sloučenin bez UV chromoforu, a proto je potřeba citlivých metod založených na hmotnostní spektrometrii.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ukázat možnost rychlé separace a kvantifikace pěti běžných umělých sladidel v jednom běhu trvajícím méně než minutu. K tomu byl využit HPLC sloupec Accucore RP-MS s technologií Core Enhanced a dvojitá detekce LC MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek byl připraven v podobě vodného roztoku s koncentrací 200 ng/ml pro acesulfam draselný, sacharin, cyklamát sodný, aspartam a sukralózu.

• Chromatografický systém Dionex UltiMate 3000 RS se soudným gradientním čerpadlem HPG-3200SD, autosamplerem WPS-3000 RS a termostatovanou kolonkou TCC-3000 RS
• Kolonka Accucore RP-MS 2.6 µm, 50×2.1 mm
• Mobilní fáze A voda s 0.1 % kyseliny mravenčí, fáze B acetonitril s 0.1 % kyseliny mravenčí
• Gradient od 5 do 95 % fáze B během 1 minuty, průtok 1 ml/min, teplota 40 °C, objem injekce 10 µl
• MS detektor TSQ Vantage s HESI-II ionizací v negativním módu, S-objímka 56 až 120 V podle přechodu, kolizní tlak 1.5 mTorr

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty byly separovány za méně než 1 minutu. Retenční časy se pohybovaly mezi 0.30 a 0.76 minuty. Díky využití selektivních MS/MS přechodů nebylo nutné dosahovat baseline rozlišení. Precision (%RSD) u šestinásobných injekcí byla menší než 5 % pro všechny pět látek, což potvrzuje vysokou opakovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje výrazně zkrátit doby analýzy, minimalizovat objem spotřebovaného mobilního fáze a dosáhnout vysoké citlivosti bez složitých přípravných kroků. Najde uplatnění v rutinní kontrole kvality potravin a nápojů, v regulaci sladidel a klinických aplikacích u diabetiků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další malé polarizovatelné molekuly, integrace do automatizovaných vysokopropustných screeningových platforem a kombinace s vysoce rozlišenou HRMS detekcí pro neznámé neočekávané příměsi. Technologie akceleruje vývoj rychlých metod pro spotřebitelskou bezpečnost a regulační monitoring.

Závěr

Popsaná LC-MS/MS metoda na Accucore RP-MS kolonce proukázala schopnost rychlé a přesné analýzy pěti umělých sladidel během jedné minuty. Vysoká účinnost separace, nízké tlaky a přesná detekce dělají z přístupu atraktivní nástroj pro rutinní kontrolu.

Reference

Eilidh MacRitchie a Kim Phipps Termo Fisher Scientific Application Note 20675, 2013