Improved Screening for 250 Pesticides in Matrix using a LC-Triple Quadrupole Mass Spectrometer

Význam tématu

Přejít od cílených k rozsáhlým skríninkovým metodám pro sledování reziduí pesticidů je klíčové pro bezpečnost potravin i environmentální monitoring.
Vyžaduje se zároveň vysoká citlivost, rychlost analýzy a spolehlivost při komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat využití aktivního „drag field“ v Q2 kolizní buňce pro udržení signálu při velmi krátkých dobách sběru (dwell times) a dosáhnout až 500 SRM/s.
Cílovým případem byla simultánní analýza 250 pesticidů v extraktu z cibule.

Použitá metodika a instrumentace

Pro chromatografii:

• UltiMate 3000 XRS LC systém
• Hypersil Gold aQ kolona 100 × 2,1 mm, 1,9 μm
• Gradient: mobilní fáze A (0,1 % FA + 5 mM NH4 formiát), B (Methanol + 0,1 % FA + 5 mM NH4 formiát)

Pro hmotovou spektrometrii:

• TSQ Quantiva triple quadrupole
• Iontizační zdroj Ion Max NG, HESI (425 °C vaporizer, 350 °C kapilára, 3000 V)
• Kolizní plyn 1,5 mTorr, pozitivní iontový režim
• Aktivní drag field v Q2 (axiální DC potenciál) umožňující dwell times až 1 ms

Hlavní výsledky a diskuse

• Dwell time study azoxystrobinu ukázala, že i při 1 ms je RSD pouze 3,14 %.
• Bez drag field klesá signál při kratších dobách sběru, aktivní pole to prakti­cky eliminuje.
• Při 500 SRM/s (0,5 s cyklus) monitorováno 250 tranzicí s neměřitelnou ztrátou signálu a konzistentním areálem.
• V cibulové matrici bylo při 1 ppb–100 ppb dosaženo výborné linearity (R2 > 0,997) a nízkých RSD.
• Meta­rovence chromatografických podmínek se ztrátou retence v matrice byla eliminována díky konstantnímu akvizičnímu režimu bez nutnosti časových oken.

Přínosy a praktické využití metody

• Urychlení analýz redukcí HPLC běhů a využitím UPLC nebo kratších gradientů.
• Možnost skríninku stovek látek současně bez kompromisů citlivosti.
• Zjednodušení metodiky bez nastavování časových oken pro jednotlivé analyty.
• Vysoká robustnost a opakovatelnost i v „špinavých“ matricích díky Ion Max NG.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se nabízí ve spojení ultra rychlé hmotové spektrometrie s high-throughput screeningem širších knihoven látek.
Integrace adaptivních algoritmů pro vyhodnocení dat v reálném čase může dále zvýšit selektivitu a automatizaci kontrolních metod.

Závěr

Implementace aktivního drag field v Q2 kolizní buňce na TSQ Quantiva umožňuje dosažení 1 ms dwell times bez ztráty signálu a až 500 SRM/s.
Metoda prokázala vysokou citlivost, linearitu a opakovatelnost při analýze 250 pesticidů v cibulové matrici.
Výsledná skríninková platforma je vhodná pro náročné potravinářské i environmentální aplikace.

Reference

• Stover E., Blackburn M., Silivra O. et al. Improved Screening for 250 Pesticides in Matrix using a LC-Triple Quadrupole Mass Spectrometer, Thermo Fisher Scientific Poster Note PN ASMS13_T602_MBlackburn_e 07/13S.