Determination of brominated vegetable oils in soft drinks using combustion ion chromatography

Význam tématu

Analýza bromovaných rostlinných olejů (BVO) v sycených nealkoholických nápojích je klíčová pro zajištění kvality produktu, splnění označovacích požadavků a ochranu spotřebitele. BVO slouží jako emulgátor citrusových příchutí, ale je kontroverzní aditivum, jehož použití je v mnoha zemích omezené či zakázané.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat kvantitativní stanovení celkového obsahu bromu z BVO v ochucených perlivých nápojích metodou pyro-hydrolytického spalování spojeného s aniontovou chromatografií (CIC). Autoři aplikovali postup na tři typy sycených nápojů a dva druhy zázvorového piva.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívá ve spalování vzorku v prostředí argonu a kyslíku při 900–1000 °C a následném zachycení uvolněného bromu v roztoku peroxidu vodíku. Obsah bromu, v podobě bromidu, je pak stanoven aniontovou kapalinovou chromatografií.

• Spalovací jednotka: Mitsubishi Analytech AQF-2100H (včetně modelů ABC-210, ASC-250L, HF-210, GA-210, ES-210).
• Sestava pro IC: Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC s kolonkami IonPac AS18-4µm, eluent 23 mM KOH generovaný elektrolýzou.
• Podmínky spalování: 50 µL vzorku, overlap mód 5 min, absorpční roztok 30 mg/L H₂O₂.
• Podmínky chromatografie: průtok 1 mL/min, teplota kolony 30 °C, objem injekce 100 µL, doba běhu 13 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou přesnost (recovery 90–102 %) a reprodukovatelnost (<3 % RSD). Mez detekce (MDL) byla stanovena na 0,34 mg/L bromidu, linearita v rozsahu 0,5–25 mg/L s r²=0,998. Ve vzorcích tří sycených nápojů byla přítomnost BVO potvrzena v jedné vzorku na očekávané úrovni, v dalším vzorku bylo zjištěno stopové množství, ve zbývajících třech vzorcích BVO detekováno nebylo.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda CIC nabízí automatizované a rychlé stanovení celkového bromidu ve složitých matricích:

• Úplné odstranění matricového vlivu emulzních složek.
• Krátký čas analýzy (<13 min na vzorek).
• Vysoká citlivost a přesnost vhodná pro QA/QC a ověřování dodavatelských šarží BVO.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace CIC na další halogenované potravinářské aditiva a environmentální vzorky. Vývoj miniaturizovaných spalovacích systémů a integrace s hmotnostní spektrometrií zvýší univerzálnost a detekční limity. Další směřování zahrnuje adaptaci na stanovení celkových halogenů ve farmaceutických a biotechnologických produktech.

Závěr

Popsaná pyro-hydrolytická CIC metoda poskytuje robustní, citlivý a rychlý postup pro stanovení bromovaných rostlinných olejů v perlivých nápojích. Umožňuje spolehlivou kontrolu složení, podporuje dodržování legislativních limitů a je vhodná pro rutinní analýzu v potravinářských laboratořích.

Reference

1. Bendig P.; Maier L.; Lehnert K.; Knapp H.; Vetter W. Mass spectra of methyl esters of brominated fatty acids and their presence in soft drinks and cocktail syrups. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2013, 27, 1083–1089.
2. Thermo Scientific Application Note AN72917 Fast determinations of brominated compounds in carbonated beverages using oxidative pyrolytic combustion and ion chromatography.
3. AppsLab Digital Library, Thermo Fisher Scientific.