Method Development Guidelines: Solid Phase Extraction Using ISOLUTE® ENV+ for the Extraction of Aqueous Samples

Význam tématu

Solid-phase extraction (SPE) představuje klíčovou krokovou metodu v analytické chemii pro izolaci a koncentrování cílových látek z vodných vzorků. Použití vysoce hydrofobního polymerního sorbentu ISOLUTE ENV+ umožňuje zachytit široké spektrum organických sloučenin, včetně silně polárních a snadno rozpustných sloučenin, které jsou obtížně extrahovatelné na klasických silikagelových sorbentech.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je nabídnout systematický návod k vývoji metod pro SPE vodných vzorků s využitím ISOLUTE ENV+. Text nabízí doporučení pro nastavení pH vzorku, volbu tokových rychlostí, použití vhodných elučních a interferenčních rozpouštědel a praktické tipy pro dosažení vysokých výtěžků a čistých extraktů.

Použitá metodika a instrumentace

Metodický postup zahrnuje následující kroky:

• Úprava pH vzorku: aplikace „2 pH jednotkové“ zásady pro ionizovatelné látky (např. snížení pH o 2 jednotky pod pKa pro kyselé herbicidy).
• Nakládání vzorku: doporučené rychlosti toku 1 mL/min (1 mL kolonka), 3 mL/min (3 mL), 7 mL/min (6 mL); pro vysokou propustnost lze zvýšit až na 120 mL/min.
• Interferenční eluční krok: pro odstranění nežádoucích složek používá se čistá voda nebo vodné roztoky s upraveným pH, případně s přídavkem malé procentually organického rozpouštědla.
• Vlastní eluce analyzátů: organická činidla jako methanol, acetonitril, THF či směsi s kyselinou (např. 5 % ocetná kyselina v ethyl acetátu) pro kyselé fenoly, eventuálně rozpouštědla s „mačkáním“ („soak“) pro maximální výtěžnost.

Instrumentace:

• ISOLUTE ENV+ SPE kolonky (objemy 1, 3 a 6 mL)
• Vacuum nebo pozitivní tlakový manifold pro průtok vzorků
• SPE automatizační systémy pro vyšší propustnost
• Analytické přístroje: GC pro fenoly, případně LC-MS pro široké spektrum polárních sloučenin

Hlavní výsledky a diskuse

Bylo prokázáno, že polymerní sorbent ENV+ umožňuje vysoké zachycení polárních i nepolárních látek bez nutnosti předúpravy většiny vzorků. Kontrola pH významně zlepšuje selektivitu a výtěžky ionizovatelných sloučenin. Optimalizace rychlosti toku a objemu eluce umožňuje minimalizovat spotřebu rozpouštědel při zachování vysoké čistoty extraktu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Široké spektrum retence analyzátů od polárních pesticidů až po vysoce nepolární sloučeniny
• Minimalizovanou potřebu předúpravy vzorku díky silné retenci na sorbentu
• Vysokou propustnost a možnost automatizace pro rutinní environmentální a potravinářské analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v oblasti miniaturizace SPE, využití zelených rozpouštědel a integrace sorbentu do on-line LC/MS systémů. Pokrok v polymerní chemii může vést k ještě vyšší selektivitě a životnosti sorbentů.

Závěr

ISOLUTE ENV+ je efektivní a flexibilní nástroj pro SPE vodných vzorků. Jeho robustní výkon a možnost přizpůsobení pracovních parametrů umožňují získat čisté koncentrované extrakty s vysokým analytickým výtěžkem.

Reference

• Factors affecting the reliability of automated solid phase extraction for environmental analysis