Manual Extraction of PFAS in Drinking Water in Compliance with EPA Method 537.1

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) jsou perzistentní kontaminanty sledované v pitné vodě z důvodu zdravotních rizik a přísných regulačních limitů. EPA Method 537.1 stanovuje oficiální postup pro jejich stanovení při nízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat validní manuální extrakci PFAS z pitné vody s využitím Biotage VacMaster vakuové soustavy a Large Volume Extraction (LVE) kitu společně se SPE kolonkami ISOLUTE 101 a následnou analýzou LC-MS/MS. Studie ověřila linearitu kalibrace, asymetrii píků, limity stanovení a opakovatelnost.

Použitá metodika

Úprava vzorku:

• Vzorek 250 mL upraven vodou ACS a přidáním 0,94 g tris(hydroxymethyl)aminomethanu a 660 µL koncentrované HCl, pH 7 ± 0,5.
• Spikování surrogate standardů (13C2-PFHxA, 13C3-HFPO-DA, 13C2-PFDA, d5-NEtFOSAA) a interních standardů.

SPE extrakce:

• Podmínění 500 mg/6 mL ISOLUTE 101 kolonek methanolem a vodou.
• Naložení vzorku 15 mL/min, promytí vodou a vysušení vakuu.
• Eluce analy­tů 2× 4 mL methanolem.

Koncentrace a příprava primátu:

• Odpaření na TurboVap LV (60 °C, rampový gradient průtoku dusíku), re­konstituce do 990 µL metanol/voda (96 / 4, v/v).
• Přidání interních standardů, smíchání a transfer do autosampler vial.

Použitá instrumentace

• Biotage VacMaster-20 Sample Processing Station s LVE kitem a ISOLUTE 101 SPE (500 mg/6 mL).
• TurboVap LV Automated Solvent Evaporation System s 48pozicovým rackem.
• Shimadzu Nexera X2 UHPLC s kolonkami Restek PFAS Delay a Raptor C18.
• AB SCIEX Triple Quad 5500 s PFAS conversion kitem.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace 0,2–100 ppt, linearita R² > 0,99, křivka nucena průchodem nulou.
• Asymetrie píků 0,8–1,5 pro prvních šest analytů napříč hladinami.
• Stanovení MRL 2 ng/L, RSD < 11 %, průměrné recoverie 83 %–113 %.
• Detekční limity (DL) pod limity metody.
• Analytické pozadí: systémový blank N.D., evaporace a LRB pod třetinou MRL.
• Nárazové čistění vakua snižuje přenos PFAS, kromě NEtFOSAA vyžadující dodatečnou proceduru.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivé stanovení širší škály PFAS při subppt až ppt úrovních v pitné vodě v souladu s EPA 537.1. Přináší robustnost, nízké pozadí a dobrou opakovatelnost vhodnou pro QA/QC a environmentální monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace extrakce, integrace on-line SPE-LC-MS/MS, zdokonalení sorbentů pro nové PFAS, použití vysoce účinných dekontaminačních postupů a přechod k bezodpadovým protokolům.

Závěr

Prokázáno, že Biotage VacMaster LVE a TurboVap LV v kombinaci se ISOLUTE 101 a LC-MS/MS poskytují validní, reprodukovatelné výsledky PFAS v pitné vodě podle metody EPA 537.1 s vynikající linearitou, přesností a nízkými detekčními limity.

Reference

• Biotage Application Note AN958.V.2, Manual Extraction of PFAS in Drinking Water in Compliance with EPA Method 537.1, 2021.
• EPA Method 537.1: Determination of Selected Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry.