Quantitative Determination of Diquat and Paraquat in Drinking Water via EPA Method 549.2

Význam tématu

Diquat a paraquat patří mezi nejrozšířenější neselektivní kvaternární amoniová herbicida používána v zemědělství k potlačení invazních plevelů a zvýšení výnosů plodin. Vzhledem k jejich vysoké toxicitě pro člověka a častým případům akutního i chronického vystavení je nezbytné sledovat jejich koncentrace v pitné vodě prostřednictvím spolehlivých a citlivých analytických metod.

Cíle a přehled studie

Cílem práce je předvést validovaný postup extrakce diquatu a paraquatu z pitné (reagentní) vody podle EPA metody 549.2, včetně:

• Inicializační demonstrování schopnosti (IDC).
• Potvrzení nízkého systémového pozadí.
• Stanovení metodického detekčního limitu (MDL).

Použitá metodika a instrumentace

Extraktivní krok:

• Systém: Biotage Horizon 5000 automatizovaná SPE.
• Kolonka: ISOLUTE C8(EC) 500 mg/6 mL SPE (p/n 291-0050-C).
• Objem vzorku: 250 mL (1 L pro laboratorní reagentní blank).
• pH vzorku: mezi 7 a 9.
• Program extrakce: osm kroků kondicionace, následuje načtení vzorku, oplach a eluce dle protokolu EPA 549.2.

Analytický krok:

• Instrument: Agilent 1260 Infinity II HPLC s diodovým detektorem (DAD).
• Kolona: YMC AQ12S03-1546WT (4.6 × 150 mm) při 35 °C.
• Proud mobilní fáze: 2.0 mL/min iontově párové eluce (podle sekce 7.16 EPA 549.2).
• Detekční vlnové délky: 257 nm pro paraquat, 308 nm pro diquat.

Hlavní výsledky a diskuse

1) Nízko pozadí: laboratořní reagentní blank nevykázal detekovatelné množství diquatu ani paraquatu (0.00 µg/L).
2) IDC (Laboratory Fortified Blank, 100 µg/L):

• Průměrné zotavení paraquatu: 94.94 % (RSD 1.54 %).
• Průměrné zotavení diquatu: 91.68 % (RSD 2.03 %).

3) MDL (5 replik při 0.80 µg/L, Studentovo t 3.747):

• Paraquat MDL: 0.298 µg/L.
• Diquat MDL: 0.237 µg/L.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí robustní a vysoce reprodukovatelnou extrakci a kvantifikaci diquatu a paraquatu, splňující přísné požadavky EPA na spolehlivost, přesnost a citlivost. Hodí se pro rutinní monitoring pitné vody i environmentálních vzorků v kontrolních a výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje zahrnují:

• Online SPE přímé napojení na HPLC nebo LC-MS/MS.
• Miniaturizaci a zvýšení propustnosti vzorků.
• Implementaci vysoce citlivé hmotnostní detekce pro nízké úrovně reziduí.

Závěr

Použitý postup podle EPA metody 549.2 na platformě Biotage Horizon 5000 prokázal spolehlivou extrakci a stanovení diquatu a paraquatu v pitné vodě s vynikajícími parametry přesnosti, opakovatelnosti a detekčního limitu. Metoda je vhodná pro rutinní analytické aplikace.

Reference

• Munch JW, Bashe WJ. Method 549.2 ‑ Determination of Diquat and Paraquat in Drinking Water by Liquid-Solid Extraction and HPLC-UV. National Exposure Research Laboratory, U.S. EPA, 1997.