Modern Hexane-Extractable Material (Oil & Grease) Analysis in Wastewater Samples

Význam tématu

Měření n-hexanem extrahovatelných látek (HEM), často označovaných jako oleje a tuky, je klíčové pro posouzení znečištění vod širokou škálou uhlovodíků. Tato operativně definovaná metoda slouží k monitorování a regulaci odpadních vod, ochraně čističek a prevenci ucpávání kanalizací.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je představit automatizovanou extrakci HEM pomocí systému SPE-DEX 3100 v souladu s normou US EPA Method 1664B. Studie porovnává výkon 47 mm a 100 mm SPE disků, hodnotí detekční limity, přesnost a výtěžnost extrakcí jak v čisté vodě, tak v reálných odpadních vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Automatizovaná extrakce probíhá pomocí SPE systému Horizon SPE-DEX 3100. Následná evaporace se uskutečňuje ve Speed-Vap IV (5 pozic, teplota 40 °C) a gravimetrické vážení pomocí analytické váhy AE 200. Jako sorpční média byly použity Pacific Premium SPE disky; pro izolaci nepolárních látek se využívá silikagel s křemenným vatou. Standardy hexadekan a stearová kyselina sloužily pro stanovení MDL a výtěžnosti.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (MDL) byly získány ze sedmi replik reagentní vody s přídavkem 4 mg/L: 0,68 mg/L pro 47 mm disky a 0,89 mg/L pro 100 mm disky, což překračuje požadavky metody.
• Počáteční přesnost a výtěžnost (IPR) pro oba průměry disků splnila kritéria EPA 1664B: průměrná výtěžnost HEM 97,3 % (s ≤ 11 %) a SGT-HEM 89–91 % (s ≤ 28 %).
• Test matrix spike na reálných vzorcích odpadních vod potvrdil výtěžnost 80–89 %, v rámci limitů 78–114 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Redukce spotřeby organických rozpouštědel a eliminace emulzí.
• Zvýšení reprodukovatelnosti a bezpečnosti práce díky automatizaci.
• Možnost zpracování vzorků s vysokým obsahem pevných částic.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace analytických postupů bude dále směřovat k integraci online monitoringu, miniaturizaci zařízení a propojení s hmotnostní spektrometrií pro molekulární charakterizaci extraktů a včasnou detekci kontaminantů.

Závěr

Automatizovaný SPE postup pomocí SPE-DEX 3100 efektivně splňuje požadavky US EPA 1664B. Metoda nabízí spolehlivou, bezpečnou a ekologičtější alternativu k tradičním tekutým extrakcím hexanem, s potenciálem zvyšovat produktivitu laboratoří různého rozsahu.

Reference

• Yang M. Produced Water, Springer, 2011.
• Stenstrom M.K., Fam S., Silverman G. Env. Tech. Letters, 7, 625–636, 1986.
• US EPA Method 1664, Revision B, 2010.
• ISO 11349, Water quality — Gravimetric method, 2010.
• Standard Methods 5520G, 21 Edition.